色谱分析仪器的使用-气相色谱及气质联用

  （2）对有机物具备极高的灵敏度; （3）无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵 敏度低或不响应; （4）氢焰检测器具有结构相对比较简单、稳定性高、灵敏度较高、响 应迅速等特点; （5）比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可 达10-12g· g-1。

  1.单聚焦磁偏转 2.双聚焦磁偏转 3.飞行时间(TOF) 4.四极杆 5.离子肼

  聚乙二醇20M对苯二甲酸的反 应产物 25%氰乙基甲基硅氧烷 25%氰乙基，25%苯基甲基硅 氧烷

  壁涂开管柱(WCOT) －－内表面涂有很薄的固定相. 载体涂渍开管柱(SCOT) －－ 内表面先涂固态载体， 然后再涂上固定相. 多孔层开管柱(PLOT)－－内表面涂有多孔的固体层或吸附剂.

  其中， z为电荷数， e为电子电荷， U为加速电压， m为碎片质量， V 为电子运动速度。

  2、仪器组成 按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器，即稳定磁场 （单聚焦及双聚焦质谱仪）和变化磁场（飞行时间和四极杆质谱仪）。 MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统 构成。

  先试手边的柱子 向老师或同学咨询 查询已发表的相似应用 如果难以确定，先用一个非极性柱，如 HP1或 HP5

  (2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来 的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：

  避免样品间互相干扰 选用合适的注射器，用10ul进样器进样量不要小于1ul。

  作用过程： 采用高速(高能)电子束冲击样品，由此产生电子和分子离子M，M继续受 到电子轰击而引起化学键的断裂或分子重排，瞬间产生多种离子。 特 点： 使用最广泛，谱库最完整；电离效率高；结构相对比较简单，操作便捷；但分子离 子峰强度较弱或不出现（因电离能量最高）。

  应 用 烃类、胺类、酚类、农药、 PCBs、挥发油、硫化物等 药物、芳烃类、酚、酯、生 物碱、卤代烃 药物、农药、除草剂、TMS 糖 药物、农药、甾类等 醇类、酯、醛类、溶剂、单 芳、精油等 醇、酸、酯、醛、腈 酯、硝基化合物

  5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧 烷 7%氰甲基，7%苯基甲基硅氧 烷 50%苯基甲基硅氧烷 聚乙二醇20M

  衬管尺寸尽量小（0.25-1ml),使样品在衬管内尽量少稀释。最 好使用直通式衬管,对于比较脏的样品,要加经硅烷化处理的玻

  根据样品(溶剂沸点,待测组分沸点,浓度等)优化开启分流阀的 时间,一般在30-80秒之间,多用0.75分钟，能够保证95%以上的 样品进入柱子.

  含有硅酸铷的玻璃珠。这样含氮磷化合物受热分解 在铷珠的作用下会产生多量电子， 使信号值比没

  1 基本原理概述 质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于磁场中按 质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。 其过程为可简单描述为：

  离子源 轰击样品 带电荷的 碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能(1/2mV2) 磁场分离 (m/z) 检测器记录

  4. 检测系统 色谱仪的眼睛 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分所组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度 或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和 显示，给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；

  包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等 杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载 气流速恒定。

  尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成 分流歧视  保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻 璃毛）  分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些  柱安装时注意柱与衬管同轴

  （1）在发射极和收集极之间加有一定 的直流电压（100—300V）构成一个外 加电场。 （2）氢焰检测器要使用到三种气体：

  H2 ：为燃气； 空气：助燃气。 （3）使用时需要调整三者的比例关系， 检测器灵敏度达到最佳。

  (1) 当含有有机物 CnHm 的载气由喷嘴喷出进入 火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：

  质谱仪中所有部分均要处于高度线 托 或 mmHg 柱 ), 其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低，将会引起：

  a）大量氧会烧坏离子源灯丝； b）引起其它分子离子反应，使质谱图复杂化； c）干扰离子源正常调节； d）用作加速离子的几千伏高压会引起放电。

  在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。 当组分有较宽的沸点范围 (100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。

  (5) 在一些范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质 量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器； (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原 子被电离； (7)离子电流信号输出到记录仪， 得到峰面积与组分质量成正比 的色谱流出曲线。