第四节 色谱定性定量分析办法ppt

  当一个混合物中某几个组分缺少纯物质，并且又无已知的保存数据时，可使用下面两个经历规则，经过作图求得保存值，从而对不知道物进行定性。

  碳数规则是在必定的温度下，同系物的调整保存时间的对数与分子中的碳原子数n成正比（n=1、2时可能有差错）：

  使用此经历规则定性时，先测出同系物中几个已知组分的调整保存时间，用这些调整保存时间与相应的碳原子数作图，依据该图求出同系物中其它组分的调整保存时间，再与相同条件下测得的不知道峰的调整保存时间对照定性。

  与碳数规则相同，同系物中比保存体积的对数与其沸点Tb成份额。同碳数的碳链异构物的比保存体积的对数与其沸点也有这种联系：

  使用沸点规则时，先用几个能得到的同系物组分作出lgVg-Tb图，依据不知道物的沸点，找出相应的lgVg值，与待测组分的峰对照定性。

  在必定的操作条件下，检测器的呼应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的分量或浓度成正比。

  峰面积丈量的精确度直接影响定量成果。关于不同峰形的色谱峰必定要选用不同的丈量办法，才干获得较好的成果，常见的峰形主要有对称峰和不对称峰两类。峰面积的丈量办法有

  该法是把对称色谱峰看作一个等腰三角形，依据等腰三角形面积的核算办法，可近似以为峰面积（A）等于峰高（h）与半峰宽（Y1/2）的乘积。

  在作相对核算时，，不影响测定成果。但在作肯定丈量时，如测灵敏度，比表面积时，。

  此法简洁，是一种最常用的近似办法。它大多数都用在对称峰。不对称峰不能使用，很窄和很小的峰的半峰宽丈量差错很大。

  关于不对称的色谱峰，可选用此法。，然后取其平均值，由此测得的峰面积为：

  此法简洁、快速而精确，十分适合于窄峰和别离不到一半峰的峰面积丈量。对含量相差悬殊的峰、非同系物的峰不适用。

  主动积分仪可主动测出某一曲线所围成的面积，是最便利的一种丈量东西。此法对不对称峰和对称峰都能快速和精确丈量，~2%。但丈量较小峰时，差错较大。

  求积仪法是用平动的办法丈量峰面积，。办法的精密度随峰面积减小而下降，此刻能够加大纸速，以增大峰面积，并重复多测几回，以下降丈量相对差错。此法多用于不对称色谱峰。