气相色谱的定性和定量剖析试验

  4、规范曲线支已知含量的溶液试样，试样1（0.100g/ml）、试样2（0.160g/ml）、试样3（0.222g/ml）、试样4（0.288g/ml）、试样5（0.320g/ml）、试样6（0.364g/ml）。用气相色谱测定组分含量，并制作面积对组分含量的规范曲线、在相同色谱条件下剖析混合试样①-⑩#溶液各2~3次(每位学生一个样品），依据物质物性参数判别各种物质的出峰次序，记载色谱图上各峰的保存时刻tR及峰面积，核算剖析试样中重视组分的含量。

  依据不同的状况，可选用不同的定量办法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％核算，以它们相应的呼应信号为定量参数．经过下式核算各组分的质量分数：

  该法简洁、精确。当操作条件变化时，对剖析成果影响较小，常用于定量剖析，特别适于进样量少而体积不易精确丈量的液体试样。但选用本法进行定量剖析时，要求试样中各组分发生可丈量的色谱峰。

  用色谱法进行定性剖析的使命是确认色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一守时，任何一种物质都有确认的保存值、保存时刻、保存体积、保存指数及相对保存值等保存参数。因而，在相同的色谱操作条件下，经过比较已知纯样和不知道物的保存参数或在固定相上的方位，即可确认不知道物为何种物质。

  在必定的色谱条件下，组分i的质量m：或其在活动相中的浓度，与检测器的呼应信号峰面积Ai或峰高h，成正比：

  式中，fiA和fih称为肯定校对因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，呼应信号A、h及校对因了的淮确丈量直接影响定定剖析的精确度。

  因为峰面积的巨细不易受操作条件如校温、活动相的流速、进样速度等要素的影响，故峰面积更适于作为定量剖析的参数。现代色谱仪中一般都配有精确丈量色谱峰面积的电学积分仪。

  对—个混合试样成功地别离，是气相色谱法完结定性及定量剖析的条件和根底。衡量一对色谱峰别离的程度可用别离度R表明：

  式中，TR,2，w2和TR,1，w1别离是两个组分的保存时刻和峰底宽(时刻)，当R=1.5时，两峰彻底别离；当R=1.0时，98%的别离。在实践使用中，R=1.0一般能满足需要。

  2．在教师指导下，敞开色谱仪。依据试验条件，将色谱仪按仪器操作过程，调至可进样状况，待仪器上电路和气路体系到达平衡、记载仪上基线、用气相色谱定性剖析不知道组成的酯类试样，进样量约0.05~0.3L，2~3次，调理工作站的参数，得到适宜的色谱图。

  式中，mi可用质量、物质的量及体积等物理量表明，相应的校对因子别离称为质量校对因子、摩尔校对因子和体积校对因子。因为肯定校对因子受仪器和操作条件的影响很大，其使用受到限制，一般都会选用相对校对因子。相对校对因子是指组分i与基准组分s的肯定校对因子之比，即：

  3．依据剖析成果制作规范曲线.使用规范曲线外标法确认试样中重视组分（乙酸丁酯）的含量。