第四节 色谱定性定量分析办法

  积定性、相对保存值定性、参加已知物增 加峰高定性，双柱定性 2.使用文献的保存值数据定性

  • 可见： • B 物质是甲基乙基酮 • A 物质既不是甲基乙基酮，也不是环己烷

  • 当一个混合物中某几个组分缺少纯物质，并且又无已知的保存数据 时，可使用下面两个经历规则，经过作图求得保存值，从而对不知道物进 行定性。

  色谱分析分为三个阶段： (1)仪器调试 (2)操作条件挑选 (3)定性---保存值，定量---峰高,峰面积 色谱法别离好,定性难

  • 使用保存值定性，需求严控操作条件，不然重复 性差。而用相对保存值定性，则可消除某些操作条件的 影响。

  析，测得它们的调整保存时间，并要求： t´R（Z1） ，

  为定性的目标。tR随载气流速的改变而改变，使用时要注意操控 载气流速，而vR不受流速改变的影响。

  测守时只要在相同的操作条件下，别离测出已知物和不知道样 的保存值，比较二者的保存值是否相同，如相同，则两者为同一 种物质。

  • 在某色谱条件下，文献报导，甲基乙基酮的IX为616， 环己烷的IX为585，现有两种物质，为对其进行定性，按文献

  使用比保存体积定性，可不受柱长、柱内径、固定 液含量和流速的影响。试验时，使用Vg进行比较定性,Tc 为临界温度,VN为在绝对温度时丈量的保存体积。

  有时不同组分在同一根色谱柱上具有相同的保存值， 例如１－丁烯与异丁烯在阿皮松硅油等非极性柱上具有相 同的保存值，此刻可采用双柱法定性，该法关于同系物的 定性更有利。

  在一根柱子上保存值相同的化合物，在另一根柱上保存值不 同，别离是当两根柱子极性差大时，保存值不同更大。因此，选 择别离的两根柱子极性差应尽量大。

  • 子的式正中构：烷t’烃R ；为调z整1为保具留有时z间1；个碳x原为子被的测正物构；烷z烃为。具有z个碳原

  假如相邻两组分的峰距离太小，或操作条件 不易操控安稳，因此不易测准保存值时, 可采用增 加峰高的办法定性。此法是将已知物参加试样中, 假如由混合后得色谱图上的某组分峰高有所增加, 则能够以为试样中含有所加 入的这一物质。