色谱定性、定量剖析办法

  ♣ 试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = fi ·Ai ♣ 份额系数f i ：肯定校对因子 肯定校对因子，单位面积对应的物质量： 肯定校对因子 f i =m i / Ai ♣ 定量校对因子与检测器响应值成倒数联系： f i = 1 / Si ♣ 相对校对因子 ’i ：即组分的肯定校对因子与规范物质的绝 相对校对因子f 对校对因子之比。

  ♠特色：1、内标法的精确性较高，操作条件和进样量的稍稍 改变对定量成果的影响不大。 2、每个试样的剖析，都要进行两次称量，不适合大批量试样 的快速剖析。 3、若将内标法中的试样取样量和内标物参加量固定,则：

  1.使用纯物质对照定性 根据保存值定性 根据保存值定性：对照试样中与纯物质保存值相同的色 保存值定性 谱峰，来确认试样中是否含有该物质。不能用于不同仪器 上取得的数据之间的比照。 参加纯物质定性：将纯物质参加到试样中，调查参加前 参加纯物质定性 后各组分色谱峰的改变，峰改变的组分与纯物质可能为同 一物质。 2.使用文献保存值定性 相对保存值r 相对保存值 r21：r21仅与柱温文固定液性质有关。色谱手 册中可查到各种物质在不同固定液上的保存数据，可以用 来进行定性判定。 20112011-9-9

  3.使用保存指数（KOVATS）定性： 3.使用保存指数（KOVATS）定性： 使用保存指数

  将待测物与两个相邻的正构烷烃（别离具有Z和Z＋1个碳 原子）一同进样（被测物质X的调整保存时刻应在相邻两个 正构烷烃的调整保存值之间如图所示），别离测定调整保存 值，根据下示公式核算得到保存指数（IX）。规则正构烷烃 的保存指数为分子中碳原子个数乘以100（如正己烷的保存 指数为600）。

  1.使用纯物质对照定性 1.使用纯物质对照定性 2.使用文献保存值定性 2.使用文献保存值定性 3.使用保存指数定性 3.使用保存指数定性

  • 当mi、mS以摩尔为单位时，所得相对校对因子称为相对 摩尔校对因子（f ’M）,用表明；当mi、mS用质量单位时, 以 （f ’W）,表明。

  ♣ 归一化法简洁、精确。 ♣进样量的精确性和操作条件的改变对测定成果影响不大， ♣仅适用于试样中所有组分全出峰的状况。

  ♥操作条件改变对成果精确性影响较大。 ♥对进样量的精确性操控要求比较高，适用 于大批量试样的快速剖析。

  ♠内标物要满意以下要求：（1）试样中不含有该物质； （2）与被测组分性质比较挨近；（3）不与试样产生化学反应 （4）出峰方位应坐落被测组分邻近，且无组分峰影响。 ♠试样制造：精确称取必定量的试样W，参加必定量内标物mS ♠核算式：

  （1）色谱-质谱联用； （2）色谱-红外光谱联用；进行结构、官能团判定。

  1. 峰面积的丈量 峰高（h）乘半峰宽 乘半峰宽（Y 1/2）法：近似将色谱峰当作等 （ 1 ） 峰高 乘半峰宽 法 腰三角形。此法算出的面积是实践峰面积的0.94倍： A = 1.064 h·Y1/2 （ 2）峰高乘均匀峰宽法 ： 当峰形不对称时，可在峰高0.15 ） 峰高乘均匀峰宽法： 和0.85处别离测定峰宽，由下式核算峰面积： A = h·（Y 0.15 Y 0.85 ）/ 2 （ 3） 峰高乘保存时刻法 ： 在必定操作条件下，同系物的半 ） 峰高乘保存时刻法： 峰宽与保存时刻成正比，关于难于丈量半峰宽的窄峰、堆叠峰 （未彻底堆叠），可用此法测定峰面积： A = h·b·tR