色谱分析仪(精选5篇)

  东营压气站是黄河以南天然气处理中心，年均外供天然气2.6亿立方米，生产轻烃1.5万吨，担负着胜利油田天然气外输和轻烃生产的重要任务。东营压气站化验岗主要完成原料气、外输干气、液化气、循环水、轻质油、油的化验分析工作。气相色谱仪是原料气、外输干气、液化气分析检测常用仪器，只有保证了气相色谱系统运行在最佳的状态，才能轻松的获得稳定、可靠的分析结果。保证气相色谱仪各部分的性能是获得可靠的分析数据结果的前提和要求是载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能。

  一般气相色谱仪是六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统[1]。

  用气体作为移动相的色谱法称之为气相色谱法。我们大家可以根据不同物质的物性不同，所产生的气相和固定液液相间的分配系数不同。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，经过一段时间的流动后，由于不同物质的吸附或溶解能力不同，各组分在色谱柱中的工作速度就不同，经过一段时间的流动后，不同组分的物质就会自动产生分离，并且按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，会在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰面积和位置确定分别确定组分的浓度大小和名称。

  在气相色谱仪中，如需加强柱室内部的热空气循环可通过风扇电机系统为色谱柱室鼓风，。鼓风对柱箱温度的稳定性有着明显的影响。温度控制管理系统组件的损伤与调整，也有一定的可能是温度控制操作有问题[2]。

  温度控制电路放大倍数低。用一个标准可调电阻箱取代柱室测温铂电阻。如果没有变化或变化小，就说明温度控制电路灵敏度比较低，如变化是正常的，则证明温度控制电路的灵敏度是正常的，

  用检测室温度控制板和柱箱互换可以查出温度控制加热板温度敏感元件的故障。操作方法为更换已损坏的元件，使用铂电阻给定电路引线使其接触不良。排除方法：拔线气路上减压阀前的漏气

  关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表在5分钟内指示值是否有下降来证实。如漏气，用皂液的涂抹气路中净化器接头及气源入口确定漏气处，并及时堵漏。进样口隔热垫的漏气是在气路系统中经常产生的，特别是在高温操作下频繁进样时要注意按时换。绝大部分的漏气点都发生在气路接头处，比如出现在柱出口与热导检测器的接头的微漏，或者是在注入口接头的漏气。这些也需要用皂液的涂抹来确定漏气处，检查漏气处并消除。

  东营压气站现在使用的安捷伦6890色谱仪采用的是三阀四柱形式的设计，柱箱内有四根色谱柱。如色谱柱如果充分老化，可导致6890色谱仪中的色谱柱中固定相流失。由于6890色谱仪采用的是三阀四柱，结构较为复杂，老化色谱柱的操作不易，而且13X填充柱温度要求在350℃，烘8-12小时，而该色谱仪的六通阀阀芯不耐高温，操作不当易污染热导检测器。于是用原有的1490色谱仪老化6890色谱仪的色谱柱。因为1490色谱仪结构相对比较简单，可操作性强；将载气改为氮气，柱子老化时可以将一端不连接热导检测器敞口，这样不会污染检测器，因为是氮气，所以比氢气安全；其温度设定可满足使用条件，利于柱子的再生。

  如果仪器点不着火的原因，需要用排除法来确定。首先检查检测器检查喷嘴是否堵塞，泄露，并且要注意是否积水，亦或者灯丝是否老化，仪器内部零件生锈也是造成无法点火的原因。检测器在使用中必须要格外注意以下几个方面，温度的设定应在200℃之上，最低也不能低于150℃，应保持在温度间隔时间来点火，这样它可以消除残余在检测仪内的水分关闭时可以让仪器保持空气阀开启，然后再关闭氢气。这样做的目的是为了尽最大可能避免机器内部附着一些杂质。

  然后清洗检测器。清洗可分为3种类型：第一，污染物质分高沸点成分，通常加热至最高使用温，然后再通人载气，可以去掉。二是，蒸汽清洗，此方法适用于污染程度较轻的情况。具体的操作的流程是在入口注入几十微升丙酮作溶剂，也能选用蒸馏水作为溶剂。等待一至两小时后，检查基线是否是平稳的即可。如果这两种方法都无法清理洗涤干净，那么我们要拆下检测器，选择正真适合的溶剂，对检测器进行彻底清洗。经过气相色谱仪常见故障的分析与处理。

  将载气改为氮气，柱子老化时可以将一端不连接热导检测器敞口，这样不会污染检测器，即使在密闭的柱箱，因为是氮气，所以比氢气安全；其温度设定可满足使用条件，利于色谱柱的再生；使色谱仪的运行较为稳定；色谱仪的常规使用的寿命得到了延长。色谱柱厂家老化费用高，老化一次费用2000元左右。将现有的色谱柱用用原有1490色谱仪进行老化节省了的费用。（作者单位：中石化胜利油田分公司东营压气站）

  [1]刘国诠，余兆楼.色谱柱技术[M].北京：化学工业出版社，2001.

  [2]吴方迪.色谱仪器维护及故障排除[M].北京：化学T业出版社。2002.

  [3]左国庆，明赐东.自动化仪表故障处理实例[M].北京：化学工业出版社，2003，1.

  对于烟草质量的分析以及化学成分的分析，利用流动分析仪以及气相色谱仪等对其做多元化的分析。其中气相色谱仪一般是指在比较常规的实验和仪器设施上进行实验操作，在短时间内完成对其气相色谱的分析。虽然气相色谱可以在一定程度上完成快速的烟草分析，但是其缺点则是要降低样品的分辨率。根据传统的方法对烟草的分析需要很长的时间以及物力，而且不可以有效的进行批量的检测，随技术的发展，对于烟草的检测实现自动化也是势在必行，因此在烟草的检查过程中采用流动分析的检验测试仪器做多元化的分析，这种分析方式在不断的实现革新，本文就相关的烟草分析方法和仪器的使用进行探讨，下面就相关烟草分析的仪器选择以及使用进行论述。

  通常情况下对烟草使用气相色谱法进行仔细的检测，由于存在着分辨率下降的缺陷，所以在进行实验的过程中，通过快速气相色谱的办法来进行分析，对烟草的分析检测，从以前的半个小时乃至一个小时缩减到现在的几秒钟或者是几分钟。在进行烟草分析的实验过程中，在对烟草中的二氯甲烷的气相色谱的分析的时候，使用的是DB-5的毛细管柱，首先将炉温保持在40℃的温度3分钟，随后以每分钟10℃的速度提升至280℃，此温度持续10分钟，根据气相色谱的区间对烟草做多元化的分析，在分析的过程中出现了色谱峰错位现象，但是在做多元化的分析的时候是能够观察到，而且在做多元化的分析的时候可以看到几个峰分辨率的改变情况。

  流动分析仪其原理主要是根据蠕动的泵将样品与试剂通过引导的方法引入管路之中，在此过程中要通过对管路的内径变化来控制引入的比例，在分析的过程中要考虑到烟草的混合、透析、加热等步骤所引起的化学反应，使得液体呈现出不同的颜色变化。蠕动泵发生着连续的液体流动引出不同的气泡，而这些气泡将会把液流分割成几个均匀的小段，以此来保障样品的完整性，最后采用流动分析进行测定。

  流动分析仪在对烟草分析的时候，需要采用流动分析装置的合理构造，其主要的流程：进样器、泵管、蠕动泵、分析管路、检测器、信息采集处理系，在此流程中整个流动分析仪包括的主要组件以及其具体的功能，包括的进样器按照事先设计好的顺序进行放入标准的溶液，样品的溶液以及清洗液；另外就是蠕动泵，在吸入空气的时候，可以将液流分成段液节。其次就是分析管路，在管路中对被测液体进行混合、透析、加热等处理，使得其反应完全，能够充分的转化成为待测液。在检测器中对反应的信号进行检测，根据不同的分析方法选择适合于待测液测定的检测器，在通常情况下要有分光光度计以及火焰光度计。最后在进行信息的采集以及处理的时候要对检测器的信号进行连续的分析以及记录，并且要绘制出显示的峰形图。

  我国烟草行业在不断的发展，在上个世纪的八十年代就采用了该仪器进行烟草的分析检测，随着社会的发展不断进步，我国已经具备了多个检测项目的实际鉴定标准，在进行烟草的分析和检测的时候根据其项目的不同，所采取的方法也不相同，根据制定的标准，对烟草进行检测所采用的流动测定方法虽然在技术上取得了一定的成熟效果，但是并没有制定出想要的标准。在进行烟草检测的项目中对其制品中K的检测需要使用到昂贵的火焰光度计，而其余的则可以使用自由光光度计进行检测。所以其不仅具有节约成本价格的优势，而且还可以为烟草检测的环境提供优良的发展空间。

  未来发展的烟草分析检测仪器主要向着简单便携的分析方向发展，在烟草的生产和制造的过程中能够进行适时的检测和监控，这就使得对烟草的检测过程要求更加简洁，对于流动分析仪器的改进可以减少工作量，加之流动分析仪器的便携使得整个烟草检测更加简单。流动分析仪器的发展，离不开先进的科学技术，流动分析仪器的技术也向着毛细管微通道进行转变，因此在进行流动仪器的使用的时候要从其具体的流动分析情况来看，选择毛细管技术能够提高仪器的灵敏度，减少材料的消耗。

  对于流动分析仪的操作，目前变得更加的人性化以及从其简易的转变入手，制作出的流动分析仪，符合现代对于实验的要求，但是其系统的操作即使比较简单，也会存在着很多的不方便，不能够对所检测的数据进行实时的处理，而且整个界面不能够进行相应的语言切换等等，这些缺陷在伴随着科技的发展，会朝着更加的人性化、操作简易化的方向发展。烟草行业的不断发展，使得在进行检测的时候，其检测的数量不断增加，通过由单通道向着多通道的方向进行转变，在进行检测的过程中多通道检测可以提高检测的效率，节约检测的成本。单通道的检测则是适合于相对较少的检测任务。而项目较多的情况，采用的多通道检测可以节约成本而且还能节约仪器的放置空间。

  随着市场经济的不断发展，各行业的竞争日趋激烈，所以在烟草行业的品质控制上应该加强，采取高效快速的检测方法，能够为我国烟草行业的高质量发展提供保障。

  聚丙烯是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂，是我国工业极其重要的一种原材料。在聚丙烯的生产过程中产品的质量控制是非常严格的，通过控制反应过程可以控制产品的质量。大庆炼化二期聚丙烯装置采用的是意大利巴塞尔公司全新的气相法工艺，具有反应收率高、切换时间短、产品刚性高、分子量分布宽等显著特点。色谱分析仪为聚合反应测量氢气，烃类含量，为适应气相法工艺其预处理单元较一期聚丙烯装置复杂。色谱的准确度是实现自动控制的前提条件，所以其能否正常投用至关重要。

  色谱法又称“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。

  ABB色谱分析仪内具有Vista BASIC编译程序，Vista BASIC使色谱分析仪更具有灵活性，满足用户的应用需求，也为用户扩展色谱控制器的功能提供了工具，为用户充分利用Vista控制器扩展I/O提供了方便，Vista BASIC适用于一些比较复杂的分析方案，用于简单的分析应用则无需掌握其编程技巧。Vista BASIC可以实现简单的比率运算、复杂的数学运算、必要的实时控制，如复杂的量程切换和对样品预处理进行控制。二期聚丙烯色谱分析仪利用Vista BASIC实现了量程切换和控制反吹时间的功能。

  量程切换功能是在原方法表的基础上加入要进行量程切换的组分名称和个数，通过BASIC语言向新定义的组分进行赋值，在DCS上对新定义的组分重新设置量程范围来实现。

  0001 A！=GET-CC（1，1） 将第一方法表第一组份的值赋给A！

  0002 B！=GET-CC（1，1） 将第一方法表第一组份的值赋给B！

  0003 PUT-CC（1，2，A！） 将A！的值赋给第一方法表第二组份

  0004 PUT-CC（1，3，B！） 将A！的值赋给第一方法表第三组份

  其中第一方法表第一组份的值是色谱真实测量值，通过变量的赋值在方法表中第二组份、第三组份得以实现。在输出端对三个组分设置不同的量程范围达到了量程切换功能。

  控制反吹时间的功能是利用控制器扩展I/O板，通过程序控制色谱的数字信号，此信号作为DCS复杂控制反吹时间的条件，其四个条件分别为：反吹系统启动，选择反吹流路已投用，运行至带反吹流路（色谱提供信号），带反吹流路采样结束（色谱提供信号）。

  通过色谱的判断后其输出的数字信号被DCS读取，能够得出色谱当前运行到哪一个流路，是不是带反吹的流路。

  其系统由采样系统，反吹系统，前级减压系统，脱低聚系统，预处理系统，色谱分析仪几部分组成。样品由采样探头从工艺管道取出，经减压过滤/汽化后由样品管线运输至样品处理系统进行样品处理，处理后的样品进入色谱分析仪做多元化的分析，分析后的结果由冗余的RS485 MODBUS信号送入DCS系统。

  在线分析仪能否好用，往往不在分析仪本身，而取决于样品处理系统的完善程度和可靠性。因为分析仪无论多么复杂和精确，分析精度都要受到样品的代表性、实时性和物理状态的限制。事实上，样品处理系统使用中遇到的问题往往比分析仪还要多，样品处理系统的维护量也往往超过分析仪本身。所以，要重视样品处理系统的作用，至少要把它放在和分析仪等同的位置上来考虑。样品处理系统能够保证分析仪在最短的滞后时间内得到最具有代表性的工艺样品，样品 的状态（温度、压力、流量和清洁程度）适合分析仪所需的操作条件。

  因为此套装置是气相法工艺，其下降段色谱采样点含有气相、液相丙烯和粉料，如果长时间采样容易使采样器堵塞，所以在取样一段时间后需要对采样点进行反吹，反吹气为纯气相丙烯。取样后的样品依次经过阀1、阀9、阀6、阀7到前级预处理；当需要反吹时，电磁阀3、4通电动作，阀6、阀7、阀8关闭，阀5打开，阀9将流路切换成反吹气，反吹采样管线；当不需要反吹时，电磁阀3、4断电动作，阀6、阀7、阀8打开，阀5关闭，关闭反吹气，阀8、阀9之间管路中剩余反吹气排低压火炬，阀9将流路切换成进样流路，开始进样。（见图1）

  低聚物是聚合反应的次要产物，其分子量在1500以下和分子长度不超过5纳米的聚合物。如二聚体、三聚体、四聚体……或这些低聚物的混合物。性质：能溶解、蒸馏、形成晶形或无定形物质。 低聚物的物理化学性能随分子量不同而变化，是一个不完全聚合的产物。而聚丙烯是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。平均分子量大约在20。

  脱低聚原理：利用夹套水使样气的温度降至34℃～36 ℃，此温度下低聚物和三乙基铝已成液态，脱除收集。

  样品预处理系统是在取样和前处理系统 （从工艺管线提取样品并对其进行初步处理）、脱低聚系统的基础上，一方面再次对样品进行过滤、压力和流量调节等处理，使其能适应仪表对样品的要求，另一方面还要有样品安全返路，多流路切换及快速回路，实现在线分析的安全、 快速、多通道等性能。此系统内可以实现多流路切换，其中选择阀ZV2201，ZV2202，ZV2203，ZV2204具有回讯功能，需要注意的是两个采样点不能同时进入一个流路。（见图2）

  随着冶金与三大化工（石化、化肥、煤化工）的快速发展，空分装置的发展规模越来越大，空分设备也正向大型化、高效节能、安全性更高的方向发展[1]，空分装置多采用传统的浴式冷凝蒸发器，它的循环倍率高，杂质聚积可能性低，一般都能长期安全生产。考虑到节能，现代大型制氧机很多采用膜式冷凝蒸发器，在长时间运行的情况下，会有N2O 固体的积累，可能造成装置内局部通道的堵塞，液氧不能流动，促使CnHm浓度不断提高。凝聚的CnHm在沸腾的液氧中引爆的危险是存在的。因此，要对空分周围的N2O和CnHm含量定时分析监控，以保证空分安全生产。

  目前，各生产单位在空分安全方面，传统上采用气相色谱法检测N2O和CnHm 的含量。检测室需要用TCD气相色谱检测N2O含量，同时配备另一台FID气相色谱仪检测CnHm含量。此方法中间环节过于繁琐且增大了分析检测的误差，而且两种检测器的精度难以达到工业生产的安全标准。因此，使用一种精确、快速测定液氧中N2O和CnHm含量的分析仪器和分析方法对空分设备的安全生产非常必要。放电离子化检测器（DID）采用简单的操作方法，能够精确、快速、稳定地测定液氧中N2O和CnHm的含量，并已被运用到实际生产中，对生产过程中氧化亚氮含量进行监控，以满足安全生产的需要。

  放电离子化检测器（DID）结构如图1 所示。DID 检测器有上下两个小室构成，两个小室由一狭缝连接，上边的小室是放电室，超高纯的氦气充满其中，小室内有一对相距很近的柱状和针状电极，当电极两端施以高压直流电后，两级之间就会产生辉光放电，从而得到一束高能紫外线nm）。高能紫外线将放电气He 原子激发至亚稳态的He*，亚稳态的He*和紫外线通过狭缝被引入下边的小室――电离室，然后具有较高能量的He*再与经色谱柱分离的由载气带到电离室的杂质分子发生非弹性碰撞并使其电离。此时在收集极上施以适当的电压收集被电离的离子，形成电流，并将其信号放大、记录，即得到被测组分的谱峰。

  DID检测器是一种非选择性、通用型很强的检测器，除了He气以外对任何气体都有十分灵敏的响应，检测范围可为10-9～1%，是目前测定痕量气体杂质用的最多的检测器之一。同时，由于亚稳态的He*或者说是光子具有很高的能量（24.5eV），因此可使包括氖（Ne）在内的一切气体分子电离，所以DID检测器是一种通用型检测器。

  操作过程中，DID气相色谱仪分析空分气体中的有机物采用直接进样法，减少了使用传统检测器必须的中间环节（样品气浓缩，多次进样等）；DID检测器配套使用的载气纯化器能将氦气纯化至7N的纯度，而且DID气相色谱仪的阀箱和检测器受7N超纯氦气正压环境保护，检测器的灵敏度最大化的同时，防止了空气中杂质的干扰。同时525V高压下充分电离亚稳态的氦，电离能提高为24.5ev，可以使包括氖（电离能为21.6ev）在内的一切气体电离；经色谱柱分离后的样品组分在体积很小的电离室电离，由图1可以看出，检测器的放电室和电离室通过一条狭缝连接，如此的距离确保了检测器的高灵敏度，检测器对某些组分的检测限见表2。

  DID气相色谱检测氦气中5ppmCO2和14ppmN2O的谱图用该工作站自带的测量基线噪声的功能（RMS 方式），测量出峰前1 分钟的基线μV，CO2和N2O的峰高分别为15883.76μV和7844.69μV。

  根据GB16912-2008《深度冷冻法生产氧气及相关气体安全技术规程》对吸风口空气中N2O 的限量为0.35ppm[6]，该方法完全满足上述国家标准的要求。

  图3：DID 气相色谱检测氦气中100ppbC2H2 的谱图乙炔出峰前1 分钟的基线ppb。该方法能完全满足空分安全的报警指标0.1ppm。

  DID检测器的预柱和柱1的配置是用来分析高纯氢、高纯氧、高纯氮和高纯氩气中H2、O2、N2、CH4、CO的，分析上述样品时是用的柱2，如果用上述仪器的系统配置，将预柱和柱1分别更换上Hayesep T，利用阀3来放空主组分氧气，当分析液氧时，可以认为是分析氦气中的杂质，分析效果会更好。

  关键词：气相色谱仪；液相色谱仪；离子色谱仪；检定；使用中图分类号：O652.2 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2012）17-0179-02

  在从事化学分析仪器的检定与使用工作过程中，发现存在一些误区，如：检定合格的仪器，测量结果一定准确、用质控标样校准的仪器不需要检定等。文章以气相、液相、离子色谱仪为例，逐一探讨其检定与使用中的问题，并在观测问题的基础上分析色谱仪检定与使用的效度关联，进一步推出化学分析仪器检定与使用的效度关联。

  气相、液相、离子色谱仪因其特性的不同，检验测试过程中会出现不同的问题，分析气相、液相、离子色谱仪检定中的问题，为化学分析仪器检定与使用的效率关联分析提供依据。

  气相色谱仪具有分离效率高、灵敏、快速等优点，在化工、医药卫生、食品工业、环保等行业应用很广。由于生产厂家、型号、色谱柱接头的不同，气相色谱仪在检定中常出现接头接不上的问题。在检定中，不更换色谱柱，而直接检定其灵敏度或检测限，这样利于检测时间的节省并提高检测的准确度。然而有时采用直接加入标准物质而不更换色谱柱的方式，会导致出峰或不出峰的落差现象。

  液相色谱仪是完成液相色谱分析的工具。检定过程中基线噪声、标准物质不确定度、色谱峰高重复性、进样量等对测量结果具有较大影响，也可能导致液相色谱仪检定的不确定。如Nd（基线噪声）的不确定度评定，基线 min基线 min内基线的最大峰—峰高。通过游标卡尺测量以得出数据，通过不确定度B类评定可以确认为0.01 mm。在实际检测中，一般通过调整显示噪声峰，峰高在（1～10）mm以内，以1 mm计，噪声测量的相对不确定度值测定则为1%。此外，标准物质不确定度、色谱峰高重复性、进样量等都会对液相色谱仪的测定带来不确定性，增加检定过程中的难度。

  离子色谱仪主要用于阴、阳离子的分析测定，具有选择性好、快捷、简便, 可同时测定多组分的特点。离子色谱仪在基线噪声和基线漂移的检定、最小检出浓度的检定、线性范围和相关系数的检定、保留时间和定量重复性的检定等过程中也会出现问题与不确定性。如在基线噪声与基线漂移的检定中，在规程中第16条就有要求: 记录不少于30 min的基线。离子色谱仪在正常检验测试过程中的流速大致设定在0.5～1.2 ml/min范围，在设定值中泵流速2.0 ml/min，基线min的范围，在检定中如果流速超过所需的范围，会导致仪器整体的超载与晃动，从而基线噪声和漂移也会增大，最后致使检测结果的不确定。因此流速的设定对检定结果有重要影响。

  综合以上分析，气相、液相、离子色谱仪在检定过程中都会出现一些的不确定度或检定难度，如气相色谱仪检定中型号的不一致、接头的不一致导致会否出峰的落差现象；液相色谱仪的基线噪声、标准物质不确定度、色谱峰高重复性、进样量等因素会造成影响；离子色谱仪在基线噪声和基线漂移的检定、最小检出浓度的检定、线性范围和相关系数的检定、保留时间和定量重复性的检定等过程中也会出现检定的问题与不确定。

  色谱仪使用过程中的问题会直接影响的实验结果。分析气相、液相、离子色谱仪在使用过程中的问题及建议，将利于提高色谱仪的使用效果，并为色谱仪检定与使用的效度关联提供理论依据。

  气相色谱仪在使用过程中气体纯度、气流比例的选择、气路的检漏和清洗、进样技术、易分解与易冷凝物质等程序的分析都需要规范操作，否则都能致使数据的偏差。气相色谱仪要求气相纯度99.99%以上，若气相纯度未达标则会导致检测限高且基线%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，则会因气体纯度不足而使测度的基线出现严重不稳并改变检测精确度。气流比例也会影响到气相色谱仪使用的结果，如果气流比例未达到合理的比例即N2∶H2=1∶（0.85～0.1），则会导致定量校正因子的不重复，从而产生较大误差。此外，气路的检漏和清洗、进样技术、易分解与易冷凝物质等环节都会对气相色谱仪的使用带来影响。

  液相色谱仪在使用过程中当基线和检定证书的操作时，不确定度仍然在1%。标准溶液浓度根据国家标准物质中心的检测定证书4%的测度，仍会出现2%的不确定度。色谱峰高在按照检定规程进样（流动相为100%甲醇，流速为1 mL/min，进10μL浓度为1×10-4 g/ml萘－甲醇，检测波长为254nm），连续进样10次，最终测量仍会出现0.43%的偏差。此外，进体量体积、合成量体积、相对扩展值等在使用过程即使按照检定证书的测定也会出现一定的不确定度。因此，在使用过程中既要严格按照检定证书的测定规定使用，并要注意严格规范、按比例、按步骤的进行。

  离子色谱仪在使用过程中由于没有经过适当前处理的样品，长期积压易污染电导检测器，令其出现基线噪声变大，灵敏度降低等问题。对于电导检测器在使用过程中的问题，通过使用一定量的溶液清洗电导池，再用去离子水清洗电导池至pH值达中性，用一定量大约0.001 mol/L KCI溶液以校正，可以使电导检测的污染尽可能恢复。此外，分析泵在使用过程中会出现气泡或漏液等现象，气泡或漏液会使基线的噪声变大，色谱峰形状紊乱，从而导致使用过程出现故障。在此情况下应尽可能为分析泵提供充足淋洗液，使其在真空脱气环境下实现清洗。抑制器也是离子色谱仪使用中常出现一些明显的异常问题的一个环节，如抑制器在灵敏度降低，表现为峰面积减小或背景电导升高等现象，对于抑制器使用的过程中的故障则最好是在让充分水化溶胀后保证其再生液的出口顺畅，从而促进抑制器的微膜净化。

  归纳言之，气相色谱仪在使用的过程中有气体纯度、气流比例的选择、气路的检漏和清洗、进样技术、易分解与易冷凝物质等程序的操作问题；液相色谱仪在使用的过程中有基线噪声、标准溶液浓度、色谱峰值、进体量体积、合成量体积、相对扩展值等因素的影响而产生的问题；离子色谱仪在使用中出现的问题主要表现为电导检测器、分析泵、抑制器等方面的问题。以上都作了针对气相、液相、离子色谱仪使用的过程中问题相应的改进建议。

  传统上认为化学分析仪器在检定与使用的过程中检定合格的仪器，测量结果一定准确、用质控标样校准的仪器不需要检定，这些被证明是实践的误区。本文以实例结合气相、液相、离子色谱仪在检定与使用中存在的问题，得出三种色谱仪在检定与使用中不能够确保检定合格的仪器，测量结果一定准确、用质控标样校准的仪器亦需要检定。

  通过气相、液相、离子色谱仪检定可看到，即使检定合格的仪器，如气相色谱仪检定中若使用的接头不一致，会导致产生不出峰的现象；液相色谱仪检定中若出现基线噪声、标准物质不确定度、色谱峰高重复性、进样量等因素会造成结果的不确定；离子色谱仪在基线噪声和基线漂移的检定、最小检出浓度的检定、线性范围和相关系数的检定、保留时间和定量重复性的检定等过程中由于系数设定的不一致，也会出现结果的不准确。用质控标样校准的仪器不需要检定这一点也在三种色谱仪检定与使用中得到证明是错误的，其检测结果也也许会出现偏差。从气相、液相、离子色谱仪检定与使用的效度关联推断，化学分析仪器在检定与使用中仍然要注意检定合格的仪器和用质控标样校准的仪器，其分析检测结果不一定准确。

  [2] 曾泳淮,林树昌.分析化学[M].北京:高等教育出版社,2005.