第四章离子色谱法ppt课件
Cl-和SO42-对固定 相具有不一样的亲 和力。SO42-被较 强地保存并且在 Cl-之后洗脱。
运用IC法测定重金属和过渡金属 首要,在淋洗液中参加必定的络合剂,使待测
金属与其产生络合反响而下降金属离子的活性,进 而使其能在别离柱上有用别离。经别离柱别离后金 属离子与接连参加的显色剂产生显色反响,生成可 用分光光度法测定的带发色基团的衍生物。
选用交流容量十分低的特制离子交流树脂为固定相; 细颗粒柱填料,高柱效;选用高压输液泵; 低浓度淋洗液; 在别离柱后,用别的一支按捺柱来消除淋洗液的高本底电导; 选用电导检测器检测流出组分。快速别离剖析微量无机离子混
一元羧酸的别离首要由产生在固定相外表的Donnan排 斥和吸附决议。因为Donnan排挤,彻底离解的强电解质 受排挤而不被固定相保存,而未离解的化合物不受 Donnan排挤,能进入树脂的内微孔,别离是根据溶质和 固定相之间的非离子性相互效果。
Donnan排挤效果-Donnan膜 的负电荷层排挤彻底离解的 离子型化合物,仅答应未离解的化合物经过
吸附-保存时刻与有机酸的烷基键的长度有关。一般烷基 键越长,其保存时刻也越长。
为了削弱按捺器填充树脂再生时外来的搅扰,主动再生 接连作业的按捺器是现在最先进的按捺器。
高效离子交流色谱能够剖析弱保存阴离子,首要 包含F-、一价无机阴离子、一元羧酸和一些弱离解组 分,如HCO3-、CN-、和S2-等。一起,还可剖析易极 化的无机阴离子,如I-,SCN-,CLO4-,S2O32-,以及 含氧金属阴离子MoO42-,WO42-、CrO42-和多聚磷酸盐 等。对小分子的有机酸类也有很好的剖析效果。
灵敏度:直接进样可达ppb级,用浓缩柱可达ppt级。 挑选性:已有多种老练的固定相,以及挑选性的检测
多组分一起测定,可一起测定多种离子化合物,与分光光 度法、原子吸收法比较,IC的首要长处是只需很短的时刻 就可一起检测样品中的多种成分;但对样品成分之间的浓 度差太大的样品有必定的约束。
离子交流是根据离子交流树脂上可离解的离子与 活动相中具有相同电荷的离子之间进行的可逆交流。 在一个短的时刻,样品离子会附着在固定相中的固定 电荷上。因为样品离子对固定相亲和Leabharlann Baidu的不同,使得 样品中多种组分的别离成为可能。是离子色谱的首要 别离办法,用于亲水阴、阳离子的别离。
§3.1 离子色谱的长处 §3.2 离子色谱法根底原理 §3.3 离子色谱仪 §3.4 别离办法和检测办法的挑选 §3.5 离子色谱仪运用需求留意的几点 §3.6 离子色谱法在食物剖析中的使用
离子色谱,是液相色谱的一种,以无机、特别是无机阴离 子混合物为首要剖析目标,在七十年代呈现、八十年代迅 速开展。
运用离子交流色谱剖析碱金属、碱土金属和胺类 是最常用的办法。在测定过渡金属和重金属方面,应 用柱后衍生光度法,显著地改进了重金属和过渡金属 的剖析办法,使得IC成为一种大规模的使用的多元素剖析 办法。它不仅可一起剖析多种元素,还可一起检测元 素的不同价态。使得IC成为杂乱系统中重金属和过渡 金属剖析的有用办法。
我国 : GB 饮用天然矿泉水水检试办法, ; 工业循环冷却水中阴、阳离子的测验办法 等。
柱填料在广的pH规模内和对有机试剂的稳定性,广的应 用规模及对杂乱基体剖析的可行性。IC中苯乙烯/二乙烯 苯聚合物是使用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允 许用强酸或强碱作淋洗液,有利于扩展使用场景规模。
经别离柱别离之后,如洗脱液当即进入电导池时称非抑 制型离子色谱,如洗脱液先经过按捺器,再进入电导池称抑 制型离子色谱。
比较而言,按捺型离子色谱具有更高的灵敏度。按捺器 首要起到下降淋洗液的布景电导和增加被测离子的电导值, 改进信噪比的效果。经过按捺器后,淋洗液被中和成电导值 很小的水,而被测样品转化成相应的酸或碱,大幅度的提升了被 测样品的灵敏度。