常用色谱仪的维护与保养

  在实验状态方面，其实是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。我们应该对调谐后的电压时常注意，升高到某些特定的程度就要考虑是不是要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，最好也不要由用户动。

  同一台机，同一根柱，在同一流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。(仪器的信号远不只检测信号那么简单，它不仅表述了实验对象，也表述了仪器本身的状态)

  例1：装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高，可能是柱头堵塞。如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。

  进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。

  这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个主要的因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不相同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。

  以上三个例子都强调了一个“与平时不同”，这就要求我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性，以上针对FID)

  气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合，它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。

  各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。

  3)在满足灵敏度的前提下，尽可能的使用小进样量。如果样品比较脏，要进行净化或提纯处理;

  4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱;

  例2：流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。确定是不是是这个原因的方法就是进空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这一个原因，这时只能关机清洗。

  例3：流量正常，柱头压正常，在三温(OVEN，INJ，DET)到达设定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。确定是哪一种故障并不是特别容易(有时还是交叉反应)，但是处理方法却一致：停机——清洗--升温烤。我建议每次清洗最好把检测器和进样口都处理一下，毕竟最耗时间的是降温升温。

  门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以轻松又有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。

  色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具备极高的塔板数，基线)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或强烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁;

  平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是不是是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。

  溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝导致非常严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。

  下面分别就气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维护：

  在使用气相色谱仪时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例)，使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是气相色谱工作者的基本功，但是至少有一半的问题与之相关。

  在使用气相色谱仪时以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了虽然换柱和扎针一样都是气相色谱工作者的基本功但是至少有一半的问题与之相关

  理化分析实验室的最主要固定资产便是大型分析仪器，大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉。出现故障，不应该在仪器有故障反映时才想到对仪器来维护与保养，而是应时刻注意。

  泵是液相色谱仪的心脏。处在良好工作状态的泵，基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳：

  1)选择优质的溶剂和试剂，在进入仪器前用 0.45μm 膜过滤，并进行脱气处理;

  这是硬件无故障而检测状态不好的根本原因，其具体表现就是污染。如：进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不按时换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。

  定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是最好的处理方法。我觉得，最好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，察觉缺陷马上判断问题再处理问题。