色谱技能及相关设备讲义ppt

  1958年，Golay首要提出了别离效能极高的毛细管柱气相色谱法，创造晰玻璃毛细管拉制机，从此气相色谱法超越最早创造的液相色谱法而快速地发展起来，今日常用的气相色谱检测器也几乎是在五十年代发展起来的。七十年代创造晰色谱操作条件的动力学要素．衡量色谱峰区域宽度一般有三种办法：

  即峰高一半处对应的峰宽，如图4－1中GH间的间隔．它与规范偏差σ的联系是：

  不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到呈现峰极大值所需的时刻称为死时刻，如图4－1中 O′A′。因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其活动速度将与活动相的活动速度附近．测定活动相平均线速ū时，可用往长L与t0的比值核算。

  平均线 保存时刻tr试样从进样开端到柱后呈现峰极大点时所阅历的时刻，称为保存时刻，如图4－1 O′B．它相应于样品抵达柱结尾的检测器所需的时刻．

  保存时刻是色谱法定性的根本根据，但同一组份的保存时刻常遭到活动相流速的影响，因而色谱工作者有时用保存体积等参数进行定性检定．

  指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和．当后两项很小而可忽略不计时，死体积可由死时刻与活动相体积流速F0（L／min）核算：

  5．保存体积 VR  指从进样开端到被测组份在柱后呈现浓度极大点时所经过的活动相体积。保存体积与保存时刻t的联系如下：  VR = tRF0

  因为相对保存值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱径、柱长、填充状况及活动相流速无关，因而，它是色谱法中，特别是气相色谱法中，遍及的运用的定性数据．

  8 别离因子 在定性剖析中，一般固定一个色谱峰作为规范（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对保存值．此刻，ri/s或许大于1，也或许小于1．在多元混合物剖析中，一般挑选一对最难别离的物质对，将它们的相对保存值作为重要参数．在这种特别状况下，可用符号α表明：

  色谱剖析的意图是将样品中各组分互相别离，组分要到达彻底别离，两峰间的间隔有必要足够远，两峰间的间隔是由组分在两相间的分配系数决议的，即与色谱进程的热力学性质有关。可是两峰间虽有必定间隔，假如每个峰都很宽，致使互相堆叠，仍是不能分隔。这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱中传质和分散行为决议的，即与色谱进程的动力学性质有关。因而，要从热力学和动力学两方面来研讨色谱行为。

  1 分配系数k 如前所述，分配色谱的别离是根据样品组分在固定相和活动相之间重复屡次地分配进程，而吸附色谱的别离是根据重复屡次地吸附一脱附进程。这种别离