干货 色谱分析知识汇总

  俄国植物学家茨维特于1903年研究植物色素时使用的示意装置：其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

  利用混合物中各组分在两相间分配系数的不同,当两项作相对位移时，各组分在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而获得分离（各组分按一定次序由固定相中流出）。

  所谓极性乃是一种抽象概念，用以表示分子中电荷不对称的程度，大体上与偶极矩、极化度、介电常数等概念相对应。

  吸附色谱法，是指用吸附剂作固定相,利用试样对吸附剂表面的吸附差异来进行分离分析的方法。

  按照极性增强顺序，常用混合洗脱溶剂体系如下：(己烷/苯) → (苯/) → (苯/乙酸乙酯)→ (氯仿/) → (氯仿/乙酸乙酯) →(氯仿/甲醇) → (丙酮/水) →（甲醇/水）

  1938年俄国人首先实现了在氧化铝薄层上分离一种天然药物。1965年德国化学家Stahl出版了“薄层色谱法”一书，推动了这一技术的发展。

  因TLC法设备简单，分析速度快，分离效率高，结果直观，很快被用作定性和半定量的方法。

  70年代中后期发展了高效薄层色谱。80年代以后发展了薄层色谱光密度扫描仪，和各步操作的仪器化，并实现了计算机化。

  将试样点在色谱滤纸或层析板的一端，并将该端浸在作为流动相的溶剂（常称之为展开剂）中，随着溶剂向上的移动，经过试样点时，带动试样向上运动。

  TLC——流动相流动靠毛细作用力，流动相选择较少受限制，固定相不用再生。而 HPLC是在封闭的系统内，流动相流量靠泵控制，溶剂选择受检测器限制，固定相需再生。

  GC的选择性主要根据固定相和组分分子间的作用，所以可通过改变固定相来改变GC的选择性。

  当组分进入柱后，组分在两相间进行多次分配，最后和固定相作用力较小的组分先从“塔顶”（即柱出口）逸出，从而与另一组分（和固定相作用力较大）分离。

  (1)固定液品种多，可选择范围大；(2)能够准确的通过需要选用合适的固定液用量，以改善分离效果；

  钝化方法：硅烷化试剂（二甲基二氯硅烷、六甲基二硅烷胺）、PEG、表面活性剂钝化

  毛细管柱对固定液的要求：耐热性好、对毛细管内壁有交好的润湿性、批与批之间尽可能一致（分子结构、分子量分布）、对组分选择性高（K差别大）

  通常，具备非极性的OV-1（SE-30）、弱极性的SE-54、中等极性的OV-17）三种毛细管柱可完成85%以上的GC分析任务；再加一根强极性的（PEG-20M）可完成95%以上的GC分析任务。

  是热裂解和气相色谱两种技术的结合，可用于分子量较大、结构较为复杂、难挥发的物质的分析鉴定，在高分子、生物医学、考古学、地球化学、炸药等领域有广泛应用。

  在一定条件下，高分子及非挥发性有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，采用气相色谱分析鉴定裂解产物，据此可对原样品进行表征。

  样品置于裂解器中，在严控的条件下，快速加热，使之迅速分解成为可挥发的小分子产物，然后直接将裂解产物送入色谱柱中进行分离，获得定性定量数据。

  对液体或固体试样中的挥发性成分进行气相色谱分析的技术；将试样置于密闭的恒温系统中，待气-液（气-固）两相达到热力学平衡时，测定气相组成。

  气化室温度：要保证样品瞬间、完全气化，一般 高于沸点50℃以上，但也不宜太高，以防分解。

  液体进样器：不一样的规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL。

  毛细管柱具有较高的分离效率，表现为峰形尖而窄，柱效高，可以将填充柱分离不开的两个峰完全分离开。

  柱温应低于固定液的最高使用温度；柱温过高，易造成固定液流失、检测器噪声变大、基线漂移。

  柱温↓：分离度↑，分析时间↑。降低柱温可在某些特定的程度内改善分离；升高柱温可加快分析速度。

  噪声的来源：固定液的流失、载气的不纯，电子元件不稳定、气温变化、外磁场干扰等。

  线性范围：指被测物质的量与检测器响应信号（R）之间成线性关系的范围；在线性范围内，以最大允许进样量与最小进样量的比值来表示。这个范围越大，越有利于准确定量。

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