南京大学仪器剖析色谱剖析类总结doc

  南京大学仪器剖析色谱剖析类总结.doc:..一、:气相色谱(气液、气固)、液相色谱(液液、液固)以固定相分:柱色谱(ColumnChromatography)薄层色谱(ThinLayerChromatography在铺成薄层固体进步行色谱的办法)纸色谱(使用混合物在纤维素的水分屮分配系数不同而使混合物别离)以别离原理分:吸附色谱(使用混合物各组分对吸附剂的吸附才能不同,而将各组分别离)分配色谱(使用混合物的各组分在相间的分配系数不同,而进行各组分的别离)离子交流色谱(根据溶液中离子与离子交流剂的吸附剂外表的离子间的交流作用)凝胶色谱(根据分子量巨细不同来完成别离的意图)以应用领域分:剖析色谱、:把溶质与溶剂移动之速度比称比移值(Rf)。:是在峰高一半处的色谱峰的宽度CD,单位可用时刻或间隔表明。:是在流出曲线拐点处作切线,于基线上交于E,F处,此两点间的间隔叫峰宽,有些色谱书上叫做“基线宽度”。:。其值越小,表明谱带展宽越小,也即组分浓度会集,检测器信号越强。Wi/2Wa=—===—2V21n2 (tM):—些不被固定相吸收或吸附的气体经过色谱柱的时I可,如用热导池作检测器时,从打针空气样品到空气峰顶出现时的时I■可,以s或min为单位表明。(VM):指色谱柱屮不被固定相占有的空问及进样体系管道和检测体系的总体积,等于死时刻乘以载气的流速。(Vg):指色谱柱中不被固定相占有的空间。(tQ:从打针样品到色谱峰顶出现时的时刻,以s或min为单位表明。(作):保存时刻减去死时刻即为调整保存时刻(tR-tM)(Vr):从打针样品到色谱峰顶出现时,经过色谱体系载气的体积,一般可用保存时刻乘以载气流速求得,以mL为单位表明。(V*):保存体积减去死体积即为调整保存体积(VR-VM)(VQ:经压力批改的调整保存体积。(Vg):把净保存体积进一步校对到单位质量固定液和273K时的保存体积。(⑺5):在必定色谱条件下被测化合物和规范化合物调整保存时刻之比。,(也称为分配容量或分配比):在平衡状态下组分在固定相与活动相中质量之比。:要进行组分定量,就要测定组分峰面积,其次要知道份额因数fi,以便把峰面积换算成物质的量,份额要素fi即定量校对因子。(色谱定量中,一般都是选用相关于某一规范物(S)的相对分量校对因子或相对摩尔校对因子。)。决定于组分与两相热力学性质。根据热力学函数有:lnK=计RTc故有柱温越低,分配系数K越大,柱内存在量越大,越难留115;反之易流出(影响GC)。分配比即组分在平衡状态下组分在固定相与活动相中质量之比。存在式:cs=,B为色谱柱比较;Vg为活动相体积,即死体积;Vs为固定相体积。根本保存方程用于表明保存时刻和柱长、(或许也可用保存体积表明)L 孙tR—t0(l+k)=-(1+K—)U vm其间,L为柱长;u为活动相线速度;k,为分配比;K为分配系数由上式可得:],tR-totRKk= =—=—,决定于固定相性质和柱温,值越大,选择性越大,别离越彻底。值为1,两组分流出峰有堆叠。相对保存值能够消除因为活动相流速、柱长、填充状况等不能彻底重复而带来的试验差错。当柱温文固定相物质不变时,相对保存值不变。K2煜%:塔板间不接连;塔板间无分子分散;相间平衡瞬时到达;塔板分配系数持平;活动相不接连。色谱柱的理论塔板数一般为103-106,n越大别离作用越好。理论塔板数故有下式:有用塔板数即有:5-54fe)=16fe)且存在H二L/n,H为单位塔板高度。(范式方程)上述理论塔板关于一些现象无法解释,其疏忽传质进程影响要素,故有下式:=2耳+込+Dm*qkudf(1+上)20$化简有:H=其间,%为涡流分散项,dp为固定相颗粒均匀直径,入为不规则填充因子;ai为纵向分子分散项,Y为曲折因子,Dm为组分在活动相中分散系数;6n为活动相传质阻力,CO为柱性质因子;Os为固定相传质阻力,q为固定相结构性质因子,df为有用均匀液膜厚度;Ds组分在固定液屮分散系数。B当u很大时,即uH二A+Cu曲线呈一-直线,即为