仪器剖析习答案-色谱剖析部分doc
第1章 色谱法部分习题回答速差搬迁是由于不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。依照可见，速差搬迁取决于色谱热力学要素，包含固定相与活动相的性质与组成，组分性质以及固定相与活动相的体积比。 分子离散是由于分子在色谱别离过程中存在涡流分散、纵向分散和传质阻力形成的，依照速率方程可知，分子离散取决色谱动力学要素，包含填料颗粒巨细、填充均匀程度、活动相流速、柱温、分子分散系数、固定液膜厚度、以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等要素。 18-5．解： （1）由题可知，各组分保存时刻和色谱系统死时刻分别为： tA = 1.0 min, tB = 25.0 min, tM = 2.0 min 所以，组分A和B的调整保存时刻为： tA?= tA – tM = 1.0 min；tB? = tB - tM=23.0 min 所以B组分相关于A的相对保存为： （2），所以 所以，A组分的为： 组分的为：分子固定相的均匀时刻组分的调整保存时刻固定相min； min B组分在活动相的停留时刻占保存时刻的分数为： B组分在固定相 ?18-9答： 18-12、答．由于最佳流速uopt为，而当活动相的分子量添加时，组分在活动相中的分散系数Dm下降，因而分子分散相B下降，活动相传质阻力项Cs添加，所以最佳流速uopt最佳流速uopt由于最为 可见，用N2作为载气时，由于组分在活动相中的分散系数Dm小，所以最uopt时，操控柱效的要素为传质阻力。因而，跟着流速添加，传质阻力大起伏的添加，板高添加。一起，用N2作载气时，组分在活动相中的分散系数Dm小，传质阻力大，因而板高添加起伏大。 （4）当流速小于uopt时，操控柱效的要素为分子分散。因而，跟着流速下降，分子分散增大，板高添加。一起，用N2作载气时，组分在活动相中的分散系数Dm大，分子分散小，因而板高添加起伏小。 （5）快速剖析需求采取了比较高的活动相流速，为了可以更好的确保高流速下的高柱效，应选用H2作为载气。 18-14、解： 由标题可知：L=cm；tR(A)=16.40min，tR(B)=17.63min；A=1.11min，B=1.21min；t=1.30min。 （1），所以：关于A组分别离的理论塔板数为：关于B组分别离的理论塔板数为： 因而，该色谱柱的均匀理论塔板数为： （2）均匀理论塔板高度为：(cm) （3）依照分辨率的界说式色谱别离需求的时刻取决于最终一个组分的出峰时刻，因而本色谱系统别离需求的时刻为组分B的保存时刻，即17.63min。 （4）依照分辨率的理论式，当的不变时，k、( 和H均坚持不变，所以有，即： 所以，；所以L=cm。 当柱子的其它性质不变时，组分在柱上的k不变，即组分在柱子上的搬迁速度不变。依照。，tR=35.3min。 所以，关于乙苯有： 关于对二甲苯有： 关于间二甲苯有： 关于邻二甲苯有： 18-22、解： （1）由于：，，所以 所以， （2）依照，所以： 关于A组分，有： 关于B组分，有：第章 气相色谱法部分习题回答 答： 、答： 气相色谱中的程序升温则是指在气相色谱别离过程中由低到高改动色谱柱炉温的操作办法。 意图是为了更好的进步别离的分辨率和加速剖析速度相差很大的组分的混合物有用和快速别离。 （）热导池检测器。 检测器。 （）检测。 （4）苯和二甲苯氢火焰离子检测器。 第章 液相色谱法部分习题回答 、答： 气相色谱 20-2、答： 选用极性固定相，非极性或弱极性活动相的HPLC办法称为正相色谱；选用极性固定相，极性活动相的HPLC办法称为相色谱正相色谱活动相极性相色谱活动相极性 20-5、答： 在正相色谱中，组分的极性越大，保存时刻越长，即非极性组分先出峰相色谱中，组分的极性越大，保存时刻越，即极性组分先出峰因而： （a）关于正己烷、正己醇、苯，极性从大到小依次为正己醇、苯和正己烷所以出峰次序从先到后依次为：正己烷、苯和正己醇出峰次序从先到后依次为：正己醇苯和正己烷（b）关于乙酸乙酯、和硝基丁烷，极性从大到小依次为：硝基丁烷、乙酸乙酯和所以出峰次序从先到后依次为：、乙酸乙酯和硝基丁烷出峰次序从先到后依次为：硝基丁烷乙酸乙酯和 20-12、答： 正相色谱正相色谱活动相极性甲苯、四氯化碳及三氯甲烷的极性指数分别是2.4、1.6、4.1，甲苯、答： （a）两组分为同分异构体，用液固吸附色谱别离； （b）两组分为强极性化合物，可以运用相色谱别离； （c）两组分为离子，选用离子交换色谱别离 （d）两组分为有机弱酸，可以运用反相色谱别离； （e）别离组分为大分子化合物，运用凝胶色谱。
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