完好word版)南京大学仪器剖析色谱剖析类总结docx

  南京大南京大仪器剖析色谱剖析类总结南京大南京大仪器剖析色谱剖析类总结一色谱法概论分类以活动相分气相色谱气液气固液相色谧液液液固以固定相分柱色谱薄层色谱在铺成薄层固体进步行色谱的办法纸色谱运用混介物在纤维素的水分平分配系数不同而使混介物别离以别离原理分吸附色谱运用混合物各组分对吸附剂的吸附才能不同而将各组别离离分配色谱运用混合物的各组分在相间的分配系数不同而进行各组分的别离离子交流色谱依据溶液中离子与离子交流剂的吸附剂表而的离子间的交流效果凝胶色谱依据分子量巨细不同来完成别离的意图以运用领域分剖析

  南京大7 南京大7仪器剖析色谱剖析类总结 南京大7 南京大7仪器剖析色谱剖析类总结 一、色谱法概论 分类 以活动相分：气相色谱（气液、气固）、液相色谧（液液、液固） 以固定相分： 柱色谱（Column Chromatography） 薄层色谱（Thin Layer Chromatography在铺成薄层固体进步行色谱的办法） 纸色谱（运用混介物在纤维素的水分平分配系数不同而使混介物别离） 以别离原理分： 吸附色谱（运用混合物各组分对吸附剂的吸附才能不同，而将各组别离离） 分配色谱（运用混合物的各组分在相间的分配系数不同，而进行?各组分的别离） 离子交流色谱（依据溶液中离子与离子交流剂的吸附剂表而的离子间的交流效果） 凝胶色谱（依据分子量巨细不同来完成别离的意图） 以运用领域分：剖析色谱、制备色谱 根本术语 比移值：把溶质与溶剂移动之速度比称比移值（RJ。 tR 1 1 I tx Y * 半顶峰宽：是在峰高一半处的色谱峰的宽度CD,单位可用时刻或间隔表明。 峰宽：是在流出曲线拐点处作切线，于基线上交于E, F处，此两点间的间隔叫峰 宽，有些色谱书上叫做 “基线宽度”。 规范偏差：在色谱峰高0.607处峰宽AB间隔的一半叫规范偏差6其值越小，表 示谱带展宽越小，也即组分浓度会集，检测器信号越强。 _ W1/2 _ W 0 = 1 = 2V21n2 4 死时刻（切）：一些不被固定相吸收或吸附的气体经过色谱柱的时刻，如用热导池 作检测器时，从打针空气样品到空气峰顶出现时的时刻，以s或min为单位表明。 死体积（Vm）：指色谱柱中不被固定相占有的空间及进样体系管道和检测体系的总 体积，等于死时刻乘以载气的流速。 死区域（Vg）:指色谱柱中不被固定相占有的空间。 保存时刻（tj :从打针样品到色谱峰顶出现时的时刻，以s或min为单位表明。 调整保存时刻（fR）：保存时刻减去死时刻即为调整保存时刻（tR-tM）o 保存体积（Vr）：从打针样品到色谱峰顶出现时，经过色谱体系我气的体积，一般 可用保存时刻乘以载气流速求得，以mL为单位表明。 调整保存体枳（VI）：保存体积减去死体积即为调整保存体枳（Vr?Vm）。 净保存体积（Vn）：经压力批改的调整保存体积。 比保存体积（VJ：把净保存体积进一步校对到单位质量固定液和273K时的保存 体积。 相对保存值（鞋，s）：在必定色谱条件卜被测化合物和规范化合物调整保存时刻之 比。 容量因子k，（也称为分配容量或分配比）：在平衡状况卜组分在固定相与活动相中 质量之比、 定量校对因子：要进行组分定量，就要测定组分峰面积，其次要知道份额因数fi. 以便把峰面枳换算成物质的量，份额要素fi即定量校对因子。（色谱定量中，一般 都是釆用相关于某一规范物（S）的相对分量校对因子或相对摩尔校对因子。） 根本理论与核算 分配系数与分配比 分配系数即组分到达分配平衡后在固定相与活动相间的浓度之比。决定于组分与两 相热力学性质。依据热力学函数有： InK = 一 RTC 故有柱温越低，分配系数K越人，柱内存在量越大，越难留出：反Z易流出（影响GC）。 分配比即组分在平衡状况下组分在固定相与活动相中质量之比。 存在式： 其间，卩为色谱柱比较：Vn,为活动相体积，即死体枳：Vs为固定相体积。 根本保存方程 用于表明保存时刻和柱长、活动速度、分配比、分配系数以及两相体积何的联系（或 者也可用保存体枳表明） 其间，L为柱长：u为活动相线速度；k，为分配比：K为分配系数 由上式可得： 相对保存值a 相对保存值用來评论相对组分的别离才能，决定于固定相性质和柱温，值越人，选 择性越大，别离越彻底。值为1，两组分流出峰有堆叠。 相对保存值可以消除因为活动相流速、柱长、填充状况等不能彻底觅复而带來的实 验差错。当柱温文固定和物质不变时，相对保存值不变。 理论塔板数 塔板理论假定：塔板间不接连：塔板间无分子分散；相间平衡瞬时到达；塔板分配 系数持平：活动相不接连。 色谱柱的理论塔板数一般为10汽106, n越大别离效果越好。 理论塔板数故仃卜式:  且存在H=L/n?H为单位塔板高度。 速率理论方程（范式方程） 上述理论塔板关于一些现象无法解释，其疏忽传质进程影响要素，故有卞式: ? 处+吩+4+处 小」,2YDm . 3U* qktdf H = = 2入 H —-— L P u Dm （l+k，）2Ds 化简有： H = A + - + CU 其间，叭为涡流分散项，dp为固定相颗 粒均匀直径，入为不规则填充因子；6为纵向分子分散项， 其间，叭为涡流分散项，dp为固定相颗 粒均匀直径，入为不规则填充因子； 6为纵向分子分散项，V为曲折因子， Dm为组分在活动相中分散系数： （Jm为活动相传质阻力,3为柱性质因子； 6为固定相传质阻力，q为固定相结构 性质因子，df为有用均匀液膜厚度；Ds 组分在固定液中分散系数。 当U很大时，即U ? 8 , H=A+Cu曲线呈?直线H与出三送谨段WK.濕 其截距为A,斜率为C,从截距A对U轴作 平行线，则此线与U轴间间隔为A项之巨细。由曲线最低点（Hen）向U作垂线，此点 与渐近线何间隔为B/u对H的效果，渐近线与A线间隔为Cu对H的效果，为确认最佳 操作条件：H = A + 2仮，u = ^B/Co 故板高9载气线速度冇联系，亦称速率理论方程。因为许多参数还不能定量求出， 因而，还只能定性阐明影响板高的要素。 别离度 用于定量描绘两个色谱峰的别离程度的目标,即相邻两组分色谱峰保存值Z差与峰 底宽总和的一半的比值，如下式： Rs _ tRl — tR2 S 1/2 （Wi +W2） 注：Rs1.5作为彻底别离目标 根本别离方程 9 r =VnIx^xJ^ S 4 1 + k； 由上式可得：Rs正比于亦，且L正比于VH,知添加柱长可进步别离度。给定别离 度下有： 还可以终究靠改动a和K來进步剖析效果。 二、气相色谱剖析 根底原理与运用条件 气相色谱是一种以气体为活动相的柱色谱的别离办法。但凡在仪器答应条件卜?可以汽化 且热安稳、不具冇腐蚀性的液体或气体均可采纳气相色谱法；关于一些因沸点过高无法汽化 或热不安稳的物质，经过化学衍生化法使其改变后再做多元化的剖析。 仪器组成与结构 南京大7 南京大7仪器剖析色谱剖析类总结 南京大7 南京大7仪器剖析色谱剖析类总结 ? ?6? 南京大7 南京大7仪器剖析色谱剖析类总结 ■4 ■4- 气路体系 气路体系是一个載气接连运转的密闭体系，常见的有单柱单气路和双柱双，（路两种。 单气路适用于恒温剖析，双气路适用于程序升温剖析并一起补偿检测器噪声和基线漂移。 其载气多为氮气、氮气、氢气等，进入前需净化剂（分子筛、硅胶、活性炭）处理。 气路压力由稳压阀或稳流阀调理。其效果包含调理气流量和气路气圧两方面。 进样体系 液体样品需汽化后进入。其进样器液体采纳微量打针器，气体则采纳医用打针器或 六通阀;在气化室（金属环绕加热丝,50-500T,要求热容量大,瞬间气化且死体 积小）气化，然后进入色谱柱 色谱柱 色谱柱包拾填充柱和开管柱（毛细管柱）两类。填充柱采纳不锈钢或玻璃原料，内 径3~6mm,其载体町先以液体方式配比混匀，枯燥后填充：开管柱以石英制成， 固定相涂布在毛细管内壁或化学键和在内壁上。 温度操控办理体系 用于设置、操控和丈量气化室、柱室、检测室的温度。 气化室温度应使试样瞬间气化但不分化，略高于沸点；柱室温度引起柱温改变，影 响柱效和挑选性；检测室温度影响检测器的灵敏度或安稳性，一般高于柱温十倍。 楕度 ±0.1°Co 检测体系（检测器） 检测器按检测原理分为质最型和浓度型；按呼应分为通用型和挑选型。其优秀性能目标 包枯灵敏度较高（组分浓度对呼应信号图的斜率S）、检测限和故小检丈量低（发生的信号是 基纽高的两倍时的鍛小检丈量D=2R/S）.线性范帼宽（扩大进样量和最小进样量的比值或瑕 人检测浓度与最小检测浓度的比值，其值越大越有利于检测）。 检测 器 呼应 特性 噪声水平 敏感度 线性范 呼应时 IHJ/S 最小检 丈量/g 运用 TCD 浓度 0.005^0.01 1O(~1O?io 104~105 1 ioro?8 有机和无机物 FID 质量 l~5xl014 2x1012 106~107 0.1 5xlO-H 含碳化合物 ECD 浓度 1014 102~105 1 IO14 卤素及亲电子 农药 FPD 质量 10?9~10?io P： lxl012 S： lxio n P： 103 S： 5xio2 0.1 1O10 P、S化合物 TID/ NPD 质量 10-14 N1013 P1014 104~105 1 1013 N、P化合物 PID 质量 「5x10 小 1013 107~108 0.1 10n 注：TID热离子检测器、PID）t离子检测器 TCD热导检测器 测最原理：依据不同物质的导热系数不同，在参比池和测最池别离通入纯载 气和组分我气，此刻因为气体导热系数不同而帯述热量使电阻值不同，然后取得信 号：当参比与丈量池均为纯我（时，带走热量相同使电阻相同，无信号发生。 特色：一种样品非损坏型检测益，只要枚高灵斂度和安稳才能，叫检出10七级的 低含量组分；结构相对比较简单、成本低、运用范闱广。它圧依据不同气体导热才能不同及 金属热丝具有电阻温度系数两个原理规划的检测器。 灵敏度影响要素： 1） 桥电流:热导池灵敏度与桥电流三次方成正比，较大使池体热丝温差增人, 提高灵敏度，过人使热丝温度过高，影响寿数，一起池壁温差较人，增大噪声。 2） 裁气：裁气与组分的导热系数差越人，其信号越强，一般都会选用热导系数较 人载气（H、He）,两热丝温差

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