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完整版)仪器分析习题参pdf

发表时间:2023-11-02 12:04:47 来源:新闻动态

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  1、仪器分析习题作业仪器分析习题作业 第一章绪论第一章绪论 1-21-2 化学分析与仪器分析区别?又有哪些共同点?化学分析与仪器分析区别?又有哪些共同点? 1 1、主要区别:主要区别: (1 1)化学分析是化学分析是 利用物质的化学性质进行分利用物质的化学性质进行分 析;仪器分析是利用物质的物析;仪器分析是利用物质的物 理或物理理或物理 化学性质做多元化的分析;化学性质做多元化的分析; (2 2) 化学分析不化学分析不 需要特殊的仪器设施;仪器分需要特殊的仪器设施;仪器分 精心整理精心整理 析需要特殊的仪器设施;析需要特殊的仪器设施; (3 3) 化学分析只化学分析只 能用于组能用于组 分的定量分的定量 或定

  2、性分或定性分 析;析; 仪器分仪器分 析还能用析还能用 于组分的于组分的 结构分析;结构分析; (4 4) 化学分析灵化学分析灵 精心整理精心整理 敏度低、选择性差,但测量准敏度低、选择性差,但测量准 确度高,确度高, 适合于常量组分分析;适合于常量组分分析; 仪器分析仪器分析 灵敏度较高、灵敏度较高、 选择性好,选择性好, 但测量准但测量准 确度稍差,确度稍差, 适合于微适合于微 量、量、 痕量及痕量及 超痕量组超痕量组 精心整理精心整理 分的分析。分的分析。 2 2、 共同点:共同点: 都是进行组分测量都是进行组分测量 的手段,是分析化学的组成部的手段,是分析化学的组成部 分。分。 1-51-

  3、5 仪器分析与分析仪器联系与区别?仪器分析与分析仪器联系与区别? 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器与仪器分析的区别: 分析仪器是实现仪器分析的一分析仪器是实现仪器分析的一 种技术设备,是一种装置;仪种技术设备,是一种装置;仪 器器 分分 析是利用仪器设施进行组分分析是利用仪器设备做组分分 精心整理精心整理 析的一种技术方法。析的一种技术方法。 分析仪器与仪器分析的联系:分析仪器与仪器分析的联系: 仪器分析需要分析仪器才能达仪器分析需要分析仪器才能达 到量测的目的,分析仪器是仪到量测的目的,分析仪器是仪 器器 分分 析的工具。仪器分析与分析仪析的工具。仪器分析与分析仪 器的发展相互促进。器的

  4、发展相互促进。 1-71-7 采用仪器分析进行定量分析为神魔要进行校正?采用仪器分析进行定量分析为神魔要进行校正? 因为仪器分析直接测量的是物因为仪器分析直接测量的是物 质的各种物理信号而不是其浓质的各种物理信号而不是其浓 精心整理精心整理 度或质量数,而信号与浓度或度或质量数,而信号与浓度或 质质 量数之间只有在一定的范围内量数之间只有在一定的范围内 才某种确定的关系,且这种关才某种确定的关系,且这种关 系还受仪器、方法及样品基体系还受仪器、方法及样品基体 等的影响。因此要进行组分的等的影响。因此要进行组分的 定量分析,并消除仪器、方法定量分析,并消除仪器、方法 及样品基体等对测量的影响,及

  5、样品基体等对测量的影响, 必须首先建立特定测量条件下必须首先建立特定测量条件下 信号与浓度或质量数之间的关信号与浓度或质量数之间的关 精心整理精心整理 系,即进行定量分析校正。系,即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论第二章光谱分析法导论 2-12-1 光谱仪的一般组成包括:光谱仪的一般组成包括: 光源、光源、 单色器、样品引入系统、检测单色器、样品引入系统、检测 器、信号处理与输出装置。器、信号处理与输出装置。 各部件的最大的作用为光源:提各部件的最大的作用为光源:提 供能量使待测组分产生吸收包供能量使待测组分产生吸收包 括激发到高能态;括激发到高能态; 单色器:单色器: 精心整理精心整理

  6、将复合光分解为单色光并采集将复合光分解为单色光并采集 特定波长的光入射样品或检测特定波长的光入射样品或检测 器;器; 精心整理精心整理 样品引入样品引入 精心整理精心整理 精心整理精心整理 检测器:检测器: 将光信号转化为可量化输出的将光信号转化为可量化输出的 信号。信号。 信号处理信号处理 精心整理精心整理 精心整理精心整理 精心整理精心整理 精心整理精心整理 2-22-2:单色器组成?作用是?:单色器组成?作用是? 单色器的组成包括:单色器的组成包括: 入射狭缝、入射狭缝、 透镜、单色元件、聚焦透镜、透镜、单色元件、聚焦透镜、 精心整理精心整理 出射狭缝。出射狭缝。 各部件的最大的作用为:入

  7、射狭各部件的最大的作用为:入射狭 缝:采集来自光源或样品池的缝:采集来自光源或样品池的 复合光;复合光; 透镜:将入射狭缝采集的复合透镜:将入射狭缝采集的复合 光分解为平行光;光分解为平行光; 单色元件:将复合光色散为单单色元件:将复合光色散为单 色光(即将光按波长排列)色光(即将光按波长排列) 聚焦透镜:将单色元件色散后聚焦透镜:将单色元件色散后 的具有相同波长的光在单色器的具有相同波长的光在单色器 精心整理精心整理 的出口曲面上成像;的出口曲面上成像; 出射狭缝:采集色散后具有特出射狭缝:采集色散后具有特 定波长的光入射样品或检测器定波长的光入射样品或检测器 2-72-7 光栅宽度光栅宽度

  8、5.0mm5.0mm,每毫米刻线 条,该光栅第一级光谱分辨率多少?条,该光栅第一级光谱分辨率多少? 因为对于一级光谱(因为对于一级光谱(n=1n=1)而)而 言,光栅的分辨率为:言,光栅的分辨率为: R R = = nNnN = = N N = =光栅宽度光栅光栅宽度光栅 的刻痕密度的刻痕密度= 720= 720 5 = 36005 = 3600 又因为:又因为: R R = = 精心整理精心整理 所以,中心波长所以,中心波长( (即平均波长即平均波长) ) 在在 1000cm-11000cm-1 的两条谱线要被的两条谱线要被 该光栅分开,它们相隔的最大该光栅分开

  9、,它们相隔的最大 距距 离为:离为:d d = = = =0.28cm-1=0.28cm-1 第第 3 3 章原子发射光谱法章原子发射光谱法 3-23-2 缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用? 缓冲剂的作用是抵偿样品组成缓冲剂的作用是抵偿样品组成 变化的影响,即消除第三元素变化的影响,即消除第三元素 精心整理精心整理 的影响,控制和稳定弧温;的影响,控制和稳定弧温; 挥发剂的作用是增加样品中难挥发剂的作用是增加样品中难 挥发性化合物的挥发能力挥发性化合物的挥发能力 3-63-6(注意内标与内标法的概念区别)(注意内标与内标法的概念区别) 解:解: 在进行

  10、内标法定量分析时,在进行内标法定量分析时, 在待样品中加入或基体中在待样品中加入或基体中 大量存在的含量基本固定大量存在的含量基本固定 的组分称为内标。的组分称为内标。 在分析时,以待测物的信在分析时,以待测物的信 号与内标物的信号比与待测物号与内标物的信号比与待测物 精心整理精心整理 的浓度或质量之间的关系来进的浓度或质量之间的关系来进 行定量分析的方法称为内标行定量分析的方法称为内标 法。法。 采用内标法定量的目的是采用内标法定量的目的是 消除试样的组成、形态及测量消除试样的组成、形态及测量 条件如光源的变化等对测量结条件如光源的变化等对测量结 果的影响,提高分析结果的稳果的影响,提高分析

  11、结果的稳 定性。定性。 3-83-8 简述三种用于简述三种用于 ICPICP 炬的式样引入方式?炬的式样引入方式? 精心整理精心整理 因为试样只能被载气带入因为试样只能被载气带入 ICPICP 光源中,而不能直接引入光源中,而不能直接引入 ICPICP 光源中,所以固体试样和光源中,所以固体试样和 液体试样都在引入液体试样都在引入 ICPICP 光源光源 前必须转化为气态或气溶胶状前必须转化为气态或气溶胶状 态。态。 因此试样引入因此试样引入 ICPICP 光源的光源的 主要方式有:雾化进样(包括主要方式有:雾化进样(包括 气动雾化和超声雾化进样)气动雾化和超声雾化进样) 、 电电 热蒸发进样

  12、、激光或电弧和火热蒸发进样、激光或电弧和火 花熔融进样,对于特定元素还花熔融进样,对于特定元素还 精心整理精心整理 能够使用氢化物发生法进样。能够使用氢化物发生法进样。 其中,以气动雾化方式最为常其中,以气动雾化方式最为常 用。用。 第第 8 8 章分子发光分析法章分子发光分析法 8-18-1 解释下列名词解释下列名词 (1 1) 单重态:单重态: 体系中两个电子体系中两个电子 以不同的自旋方向处于相同或以不同的自旋方向处于相同或 不同轨道的状态。不同轨道的状态。 (2 2) 三重态:三重态: 体系中两个电子体系中两个电子 以相同的自旋方向处于相同或以相同的自旋方向处于相同或 不同轨道的状态。

  13、不同轨道的状态。 精心整理精心整理 (3 3) 系间跨越:系间跨越: 不同多重态能不同多重态能 级之间的非辐射跃迁过程。级之间的非辐射跃迁过程。 (4 4) 振动驰豫:振动驰豫: 同一电子能级同一电子能级 中,从较高振动能级到较低振中,从较高振动能级到较低振 动能级的非辐射跃迁过程。动能级的非辐射跃迁过程。 (5 5) 荧光猝灭:荧光猝灭: 某种给定荧光某种给定荧光 体与溶剂或其它溶质分子之间体与溶剂或其它溶质分子之间 发生的导致荧光强度下降的物发生的导致荧光强度下降的物 理或化学理或化学 精心整理精心整理 (6 6) 荧光量子产率:荧光量子产率: 荧光体所荧光体所 发射的荧光的光子数与所吸收

  14、发射的荧光的光子数与所吸收 的光子数的比值。的光子数的比值。 (7 7) 重原子效应:重原子效应: 当分子中含当分子中含 有一些质量数比较大的原子有一些质量数比较大的原子 (称为重原子,如(称为重原子,如 I I、BrBr 等)等) 精心整理精心整理 或或 体系中存体系中存 精心整理精心整理 精心整理精心整理 精心整理精心整理 精心整理精心整理 8-28-2 磷光与荧光在发射特性上差别与原因?磷光与荧光在发射特性上差别与原因? 因为荧光是由第一电子激发单因为荧光是由第一电子激发单 重态的最低振动能级向基态跃重态的最低振动能级向基态跃 迁时发射的光谱,因此当分子迁时发射的光谱,因此当分子 被被

  15、激发到比第一电子激发单重态激发到比第一电子激发单重态 精心整理精心整理 的最低振动能级还要高的任何的最低振动能级还要高的任何 一个能级上后,它在发荧光之一个能级上后,它在发荧光之 前都将通过振动驰豫、内转化前都将通过振动驰豫、内转化 等非辐射驰豫过程回到第一电等非辐射驰豫过程回到第一电 子激发单重态的最低振动能级子激发单重态的最低振动能级 上,上, 然后才能通过辐射跃迁然后才能通过辐射跃迁 (发(发 荧光)回到基态。因此荧光光荧光)回到基态。因此荧光光 谱的形状于激发光波长无关。谱的形状于激发光波长无关。 8-108-10 等量蒽分别溶解于苯或氯仿成同浓度溶液,哪一种磷光更强?等量蒽分别溶解于

  16、苯或氯仿成同浓度溶液,哪一种磷光更强? 精心整理精心整理 在分子或体系中存在重原子在分子或体系中存在重原子 时,重原子会增加系间窜跃速时,重原子会增加系间窜跃速 度,导致荧光减弱,但却使磷度,导致荧光减弱,但却使磷 光增强。由于氯仿的重原子效光增强。由于氯仿的重原子效 应比苯大,所以蒽在氯仿中的应比苯大,所以蒽在氯仿中的 磷光比在苯中强。磷光比在苯中强。 精心整理精心整理 第第 9 9 章紫外章紫外- -可见吸收光谱法可见吸收光谱法 9-19-1 有机物分子电子跃迁?有机物分子电子跃迁? 有机物的电子跃迁主要有有机物的电子跃迁主要有 * *、n n* * 、* * 、 n n*

  17、 * 能够在紫外能够在紫外- -可见吸收光谱中可见吸收光谱中 反应出来的有:反应出来的有:n n* * 、 * * 、n n* * 9-89-8(1 1)乙烯()乙烯(2 2)1,3,5-1,3,5-己三稀(己三稀(3 3)1,3-1,3-丁二烯哪个摩尔吸光系数大?丁二烯哪个摩尔吸光系数大? 因为随着共轭体系因为随着共轭体系 得增加,得增加,* *跃跃 迁的吸收峰会发生迁的吸收峰会发生 精心整理精心整理 红移于增色效应,红移于增色效应, 所所 以以 1,3,5-1,3,5-己三烯的吸己三烯的吸 收峰的摩尔吸光系收峰的摩尔吸光系 数最大。数最大。 9-129-12 全反式番茄红素的全反式番茄红素

  19、红外吸收峰强度的主 要因素:红外吸收的强度主要要因素:红外吸收的强度主要 由振动能级的跃迁概率和振动由振动能级的跃迁概率和振动 过程中偶极矩的变化决定。从过程中偶极矩的变化决定。从 基态向第一激发态跃迁的概率基态向第一激发态跃迁的概率 大,大, 因此基频吸收带一般较强。因此基频吸收带一般较强。 精心整理精心整理 另外,基频振动过程中偶极矩另外,基频振动过程中偶极矩 的变化越大,则其对应的红外的变化越大,则其对应的红外 吸收越强。因此,如果化学键吸收越强。因此,如果化学键 两端连接原子的电负性差异越两端连接原子的电负性差异越 大,或分子的对称性越差,则大,或分子的对称性越差,则 伸缩振动时化学键

  20、的偶极矩变伸缩振动时化学键的偶极矩变 化越大,其红外吸收也越强,化越大,其红外吸收也越强, 这就是这就是 nC=OnC=O 的强度大于的强度大于 nC=CnC=C 的原因。一般来说,反的原因。一般来说,反 对称伸缩振动的强度大于对称对称伸缩振动的强度大于对称 精心整理精心整理 收缩振动的强度,伸缩振动的收缩振动的强度,伸缩振动的 强度大于变形振动的强度。强度大于变形振动的强度。 14-1614-16、下列哪一个化合物、下列哪一个化合物 Vc=oVc=o 吸收带在高频率?为什么?吸收带在高频率?为什么? 解:解: O C H3C NC O (a a) H H3CH (b b) 在影响基团频率的因

  21、素中,共在影响基团频率的因素中,共 轭效应使共轭体系具有两面轭效应使共轭体系具有两面 性,性, 且使其电子云密度平均化,且使其电子云密度平均化, 精心整理精心整理 造成双键略有伸长,单键略有造成双键略有伸长,单键略有 缩短,因此双键的吸收频率向缩短,因此双键的吸收频率向 低波数方向位移。低波数方向位移。 较大较大53.53.共轭效应的苯基与共轭效应的苯基与C C O O 相连,相连, 共轭效应致使共轭效应致使 苯甲醛苯甲醛(a a)中较中较 C=O C=O 较苯甲醛向较苯甲醛向 乙醛中乙醛中 C=O C=O 降低降低 40 cm40 cm-1-1。对二氨基苯甲醛。对二氨基苯甲醛 分子(分子(b

  22、 b)中,对位推电子基二甲氨基的存在,使共轭效应增大,)中,对位推电子基二甲氨基的存在,使共轭效应增大,C CO O 极性增强,双键性下降,极性增强,双键性下降, 低波数位移近低波数位移近 30 cm30 cm 。 吸收峰,为什么?吸收峰,为什么? -1-1 14-1814-18、顺式、顺式-1-1,2-2-环戊二醇的环戊二醇的 CCl4CCl4 稀溶液,在稀溶液,在 3620cm-13620cm-1 及及 3455cm-13455cm-1 处出现两个处出现两个 精心整理精心整理 -1-1解:解:3620 cm3620 cm 处的吸收是游离处的吸收是游离 OHOH 的伸缩振动,而的伸缩振动,而

  23、 3450 cm3450 cm-1-1 处的吸收是由于形成了氢键,处的吸收是由于形成了氢键, 吸收波长向长波方向挪动形成吸收波长向长波方向挪动形成 的。的。 在在 CClCCl4 4稀溶液中只能形成稀溶液中只能形成 分子内氢键,不易形成分子间分子内氢键,不易形成分子间 氢键。从下面结构能够准确的看出,氢键。从下面结构能够准确的看出, 只有顺式环戊二醇能形成分只有顺式环戊二醇能形成分 子内氢键,子内氢键, 所以在所以在 CClCCl4 4稀溶液稀溶液 中,顺式环戊二醇会在中,顺式环戊二醇会在 34503450 精心整理精心整理 -1-1cmcm 处出峰,而反式环戊二醇处出峰,而反式环戊二醇 顺式顺式 则

  24、不出现。则不出现。 OH O H OH OH 环戊二醇环戊二醇 1,2-1,2-环戊二醇环戊二醇 第第 1212 章核磁共振波谱法章核磁共振波谱法 12-212-2 自旋量子数为自旋量子数为 3/23/2 的核有几种空间取向?的核有几种空间取向? 精心整理精心整理 1,2-1,2-反式反式 解:解: 自旋量子数为自旋量子数为 I I 的核具有的核具有 的磁能级为:的磁能级为:2I2I1 1 即该核有即该核有 2 21 16 6 中,每种中,每种 磁能级的磁量子数分别为:磁能级的磁量子数分别为: 5/25/2,3/23/2,1/21/2;-1/2-1/2,-3/2-3/2, -5/2-5/2。

  25、12-412-4 什么是化学位移?什么是化学位移? 用核磁共振仪可以记录到有关用核磁共振仪可以记录到有关 信号,处在不同化学环境中的信号,处在不同化学环境中的 精心整理精心整理 氢原子因产生共振时吸收电磁氢原子因产生共振时吸收电磁 波的频率不同,在谱图上出现波的频率不同,在谱图上出现 的位置也不同,各类氢原子的的位置也不同,各类氢原子的 这种差异被称为化学位移。这种差异被称为化学位移。 12-5CNMR12-5CNMR 的化学位移和的化学位移和 HNMRHNMR 有何差别?有何差别? 化学位移化学位移=(=(锁场场强锁场场强- -共振场共振场 强强)/)/锁场场强不同碳的共振场锁场场强不同碳的

  26、共振场 强“差值”比氢核大,而碳的强“差值”比氢核大,而碳的 锁场场强(或共振场强)比氢锁场场强(或共振场强)比氢 精心整理精心整理 核要小核要小 (只有氢核的(只有氢核的 1/41/4) 。所所 以,以, CNMRCNMR 谱的这个比值谱的这个比值- “化化 学位移”学位移”-要远大于要远大于 HNMRHNMR 谱谱 的。的。 第第 1414 章电位分析法章电位分析法 14-1114-11 某某 PHPH 计的标度每改变一个计的标度每改变一个 PHPH 单位,相当于电位的改变为单位,相当于电位的改变为 60mV60mV 用斜率为用斜率为 50mV/pH50mV/pH 的玻璃电极来测定的玻璃电

  32、分离与制备分离的区别于联系。 答:利用待分离的各种组分在答:利用待分离的各种组分在 两相间的分配系数、吸附能力两相间的分配系数、吸附能力 等亲和能力的不同而进行分离等亲和能力的不同而进行分离 的方法的方法 (也叫层析法或色层法)(也叫层析法或色层法) 速差迁移是因为不同组分速差迁移是因为不同组分 在两相间的分配系数不同而引在两相间的分配系数不同而引 精心整理精心整理 起的。起的。 按照按照( () )可见,可见, 速速 差迁移取决于色谱热力学因差迁移取决于色谱热力学因 素,包括固定相与流动相的性素,包括固定相与流动相的性 质与组成,组分性质以及固定质与组成,组分性质以及固定 相与流动相的体积比

  33、。相与流动相的体积比。 分子离散是因为分子在色分子离散是因为分子在色 谱分离过程中存在涡流扩散、谱分离过程中存在涡流扩散、 纵向扩散和传质阻力造成的,纵向扩散和传质阻力造成的, 按照速率方程可知,分子离散按照速率方程可知,分子离散 取决色谱动力学因素,包括填取决色谱动力学因素,包括填 精心整理精心整理 料颗粒大小、填充均匀程度、料颗粒大小、填充均匀程度、 流动相流速、柱温、分子扩散流动相流速、柱温、分子扩散 系数、固定液膜厚度、以及色系数、固定液膜厚度、以及色 谱柱长度、形状和色谱系统死谱柱长度、形状和色谱系统死 体积等因素。体积等因素。 18-918-9 试列出影响色谱峰区域扩张的因素。试列

  34、出影响色谱峰区域扩张的因素。 答:答:影响色谱峰区域扩张的因影响色谱峰区域扩张的因 素包括填料颗粒大小、填充均素包括填料颗粒大小、填充均 匀程度、流动相流速、柱温、匀程度、流动相流速、柱温、 分子扩散系数、固定液膜厚度分子扩散系数、固定液膜厚度 精心整理精心整理 以及色谱柱长度、形状和色谱以及色谱柱长度、形状和色谱 系统死体积等因素。系统死体积等因素。 第第 1919 章气相色谱法章气相色谱法 19-119-1、填充柱气象色谱仪与毛细管气象色谱仪流程有何差异?、填充柱气象色谱仪与毛细管气象色谱仪流程有何差异? 答:与填充柱气相色谱相比,答:与填充柱气相色谱相比, 毛细管气相色谱仪的柱前增加毛细

  35、管气相色谱仪的柱前增加 了一个分流进样器,柱后增加了一个分流进样器,柱后增加 了尾吹气路。样品经过气化后了尾吹气路。样品经过气化后 可以再一次进行选择全部或部分进入色谱可以再一次进行选择全部或部分进入色谱 柱中,从柱后流出的样品则在柱中,从柱后流出的样品则在 精心整理精心整理 尾吹气作用下得到富集并加速尾吹气作用下得到富集并加速 进入检测器,以减少峰展宽和进入检测器,以减少峰展宽和 提高检测灵敏度。提高检测灵敏度。 19-1019-10、在气象色谱操作中,为什么程序升温?、在气象色谱操作中,为什么程序升温? 答:气相色谱中的程序升温则答:气相色谱中的程序升温则 是指在气相色谱分离过程中由是指在气相色谱分离过程中由

  36、 低到高改变色谱柱炉温的操作低到高改变色谱柱炉温的操作 方方 法。使用程序生温的目的是为法。使用程序生温的目的是为 了提高分离的分辨率和加快分了提高分离的分辨率和加快分 精心整理精心整理 析速度,实现沸点相差很大的析速度,实现沸点相差很大的 组分的混合物的有效和快速分组分的混合物的有效和快速分 离。离。 (1 1) 乙醇中微量水:乙醇中微量水: 采用填充采用填充 19-1319-13 设计下列式样测定色谱分析操作。设计下列式样测定色谱分析操作。 柱气相色谱,用高分子多孔微柱气相色谱,用高分子多孔微 球为固定相,球为固定相,H2H2 或或 HeHe 为流为流 动相,动相, 采用热导池检测器检测。

  37、采用热导池检测器检测。 (2 2)超纯)超纯 N2N2 中的中的 O2O2:采用:采用 填充柱气相色谱,用固体吸收填充柱气相色谱,用固体吸收 精心整理精心整理 剂为固定相,剂为固定相,ArAr 为流动相,为流动相, 采用电子捕获检测器检测。采用电子捕获检测器检测。 (3 3) 蔬菜中有机磷农药:蔬菜中有机磷农药: 采用采用 毛细管气相色谱,用强极性固毛细管气相色谱,用强极性固 体液为固定相,体液为固定相,H2H2 为流动相,为流动相, 采用氮磷检测器检测。采用氮磷检测器检测。 (4 4)微量苯、甲苯和二甲苯:)微量苯、甲苯和二甲苯: 采用毛细管气相色谱,用非极采用毛细管气相色谱,用非极 性固定

  38、液为固定相,性固定液为固定相,H2H2 为流为流 动相,采用氢火焰离子检测器动相,采用氢火焰离子检测器 精心整理精心整理 检测。检测。 第第 2020 章液相色谱法章液相色谱法 20-120-1、试与气象色谱,经典液相柱色谱比较说明高效液相色谱有那些基本特点,其、试与气象色谱,经典液相柱色谱比较说明高效液相色谱有那些基本特点,其 色谱性能和应用场景范围有何异同?色谱性能和应用场景范围有何异同? 答:与经典液相色谱相比,答:与经典液相色谱相比, HPLCHPLC 柱更短、更细,填料粒柱更短、更细,填料粒 径更小,填充更均匀,分离在径更小,填充更均匀,分离在 高压下进行,并且具有在线检高压下进行,并且具有

  39、在线检 测的功能,因此具有高柱效、测的功能,因此具有高柱效、 高灵敏度和快速分离的特点,高灵敏度和快速分离的特点, 精心整理精心整理 可用于准确的定性和定量分可用于准确的定性和定量分 析;经典液相色谱通常用于制析;经典液相色谱通常用于制 备分离。备分离。 与气相色谱相比,与气相色谱相比,HPLCHPLC 的流的流 动相种类多,动相种类多, 对分离的作用大;对分离的作用大; 此外,此外,HPLCHPLC 一般在常温、一般在常温、 高压和较低流速下,其柱效、高压和较低流速下,其柱效、 灵敏度和分离速度都不如开管灵敏度和分离速度都不如开管 气相色谱好,气相色谱好, 但但 HPLCHPLC 种类很种类

  40、很 多,能够适用于热不稳定和沸点多,能够适用于热不稳定和沸点 精心整理精心整理 高的化合物的分离,适用面更高的化合物的分离,适用面更 广;广;而而 GCGC 只能用于热稳定和只能用于热稳定和 500oC500oC 可以气化的化合物的可以气化的化合物的 分离。分离。 20-220-2、高效液相色谱仪有哪几个主要成分?他与气象色谱仪有何异同?、高效液相色谱仪有哪几个主要成分?他与气象色谱仪有何异同? 答:答:HPLCHPLC 仪器的主要组成部仪器的主要组成部 件有:流动相储器和溶剂处理件有:流动相储器和溶剂处理 系统、系统、 高压泵系统、高压泵系统、 进样系统、进样系统、 色谱柱、检测器;它与色谱柱、

  41、检测器;它与GCGC 仪仪 精心整理精心整理 器的相同点是:都有流动相输器的相同点是:都有流动相输 入系统、进样系统、色谱柱和入系统、进样系统、色谱柱和 检测器;不同点是:检测器;不同点是: (1 1)流动相输入系统、进)流动相输入系统、进 样系统、色谱柱和检测器在样系统、色谱柱和检测器在 HPLCHPLC 和和 GCGC 中各不相同;中各不相同; (2 2)GCGC 中的有一个温控中的有一个温控 系统,控制进样系统、色谱柱系统,控制进样系统、色谱柱 和检测器的温度;和检测器的温度; 而而 HPLCHPLC 中中 精心整理精心整理 只有一个柱温箱,用于恒定色只有一个柱温箱,用于恒定色 谱柱温度

  42、。谱柱温度。 (3 3)HPLCHPLC 有一个高压泵有一个高压泵 系统,而系统,而 GCGC 中不需要。中不需要。 20-2020-20、提出适合分离下列混合物的色谱方法。、提出适合分离下列混合物的色谱方法。 精心整理精心整理 (1 1)和和 (2 2)CH3CH2OHCH3CH2OHCH3CH2CH2OHCH3CH2CH2OH (3 3)Ba2+Ba2+和和 Sr2+Sr2+ (4 4)C4H9COOHC4H9COOHC5H11COOHC5H11COOH (5 5)高相对分子量糖苷)高相对分子量糖苷 答:答: (a a) 两组分为同分异构两组分为同分异构 体,用液固吸附色谱分离;体,用液固吸附色谱分离; (b b)两组分为强极性)两组分为强极性 化合物,能够使用正相色谱分化合物,能够使用正相色谱分 离;离; 精心整理精心整理 (c c) 两组分为离子,两组分为离子,采采 用离子交换色谱分离用离子交换色谱分离 (d d)两组分为有机弱)两组分为有机弱 酸,能够使用反相色谱分离;酸,能够使用反相色谱分离; (e e) 分离组分为大分子分离组分为大分子 化合物,使用凝胶色谱。化合物,使用凝胶色谱。 精心整理精心整理

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