色谱剖析导论【仪器剖析】ppt

  仪器剖析课程讲义 第二章 气相色谱剖析 Chromatography ? 色谱法概述 ? 气相色谱仪 ? 色谱流出曲线及有关术语 ? 色谱法原理 （ Basic Principles of Chromatography ） 第一节 气相色谱法概述 一、色谱法的由来 1. 1906 年由俄国植物学家 茨维特 创建，用来分 离植物色素 。 ? 固定相 —— CaCO 颗粒 3 ? 活动相 —— 石油醚 色带 色带 -- 色谱 (Chromatographie,Chromatograp hy) 玻璃管 --- 色谱柱 （ chromatographic column ） 碳酸钙 --- 固定相 (Stationary Phase) 淋洗液 --- 活动相 (Mobile Phase) 2. 开展前史 1941 年， Martin 和 Synge 提出液 - 液色谱理论 ； 1952 年 ， James 和 Martin 开展了气相色谱； 1956 年， Van Deemter 提出速率理论； 1967 年， Kirkland 等研发高效液相色谱法； 适合于别离用化学别离法和化学沉 淀法所不能别离的那些物理常数相 近、化学性质相类似的 同系物和异 构体 等杂乱组分。 何谓色谱法？意图？ 界说 ：色谱法是一种重要的别离剖析方 法，它是依据组分与固定相和活动相 的作用力不同而到达别离意图的。 意图 ：对混合组分进行别离和定性剖析或定 量剖析。 二、色谱法分类： 1 ．按两相分子的集合状况分： 活动相 固定相 类型 液体 固体 液 - 固色谱 液相 液体 液体 液 - 液色谱 气体 固体 气 - 固色谱 气相 气体 液体 气 - 液色谱 2 ．按固定相的固定办法分： 填充柱色谱 柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱 平面色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 3 ．按别离机制分： 分配色谱 ：使用分配系数的不同 吸附色谱 ：使用物理吸附功能的差异 离子交换色谱 ：使用离子交换原理 空间排阻色谱 ：使用排阻作用力的不同 三、色谱法的特色 1. 长处： 高选择性 —— 可将性质类似的组分分隔； 高灵敏度 —— 10 -11 ~10 -13 g ，适于痕量剖析； 剖析速度快 —— 几 ~ 几十分钟完结别离。 2. 缺陷： 不能对不知道物定性； 需求与其他剖析办法联用 (GC-MS,LC- MS) 第二节 气相色谱仪 气相色谱仪器构成流程图 1- 载气钢瓶； 2- 减 压阀； 3- 净化枯燥 管； 4- 针形阀； 5- 流量计 ;6- 压力表； 7- 进样器； 8- 色谱柱 ; 9- 热导检测器； 10- 放大器； 11- 温度控 制器； 温控体系 12- 记载仪； 载气体系 进样体系 色谱柱 检测体系 记载体系 一、载气体系 包含气源、净化枯燥管、载气流速操控和丈量 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化枯燥管：去除载气中的水、有机物 等杂质（顺次经过分子筛、活性炭等）； 载气流速操控及丈量：减压阀、针形稳 压阀、流量计，压力表操控载气流速恒 定。 二、 进样体系 进样器，气化室； 气体进样器（六通阀）： 推拉式和旋转式两种。 试样首要充溢定量管，切入后，载气带着定量管中 的试样气体进入别离柱； 液体进样器： 专用注射器， 填充柱色谱常用 10 μL ； 毛细管色谱常用 1 μL ； 新式仪器带有全自动液体进样器 。 气化室 : 将液体试样瞬间气化的设备。 无催化作用。 三、 色谱柱（别离柱） 色谱柱： 色谱仪的核心部件。 柱原料： 不锈钢管或玻璃管，内径 3-6 毫米。 长度可依据要确认。 柱填料： 粒度为 60-80 或 80-100 意图色谱固 定相。 液 - 固色谱：固体吸附剂 液 - 液色谱：担体 + 固定液 四、 检测及记载体系 一般由 检测元件、放大器、显现记载 三部 分组成； 被色谱柱别离后的组分顺次进

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