仪器剖析色谱导论模板ppt

  第三章 色谱剖析法导论 3.1 概述 3.2 色谱流出曲线 色谱定性和定量剖析 Chromatography 1906 年，俄国植物学家 茨维特 在别离植物叶子中的色素时，将叶 片的石油醚（饱满烃混合物）提取 液倒入一根装有 CaCO 3 粉末的竖直玻 璃管中，再参加纯的石油醚任其自 然流下，一瞬间柱中呈现不一样的色彩 的谱带，植物浸取液中的色素得到 了别离。 3-1 概述 色谱法的发生 ? 色谱法中包括两相 固定相 — 固定不动的相 CaCO 3 活动相 — 推进混合物活动的液体 石油醚 ? 色谱法 ： 一种重要的 别离 剖析办法，混合物在活动 相的携带下通过色谱柱别离出几种组分的办法。 1 、按两相状况分类 气相色谱（ GC ） 液相色谱（ LC ） 超临界流体色谱（ SFC ） 气固色谱 GSC －固体吸附剂 气液色谱 GLC －液体 液固色谱 LSC －固体吸附剂 液液色谱 LLC －液体 2 、按操作方式分类 （ 1 ）柱色谱： 固定相装在柱管内的色谱法。 （ 2 ）纸色谱： 滤纸为固定相的色谱法，活动 相是含特别的份额水的有机溶剂，样品在滤纸 上打开进行别离。 （ 3 ）薄层色谱： 把固体固定相压成或涂成薄 膜的色谱法。 3 、按别离原理分类 （ 1 ）吸附色谱： 运用吸附剂表面临被别离的各组分 吸附才能不同进行别离。 （ 2 ）分配色谱： 运用固定液对各组分的溶解才能不 同进行别离。 （ 3 ）离子交换色谱： 运用离子交换剂对各组分的亲 和力不同进行别离。 （ 4 ）凝胶色谱： 运用凝胶对分子的巨细和形状不相同 的组分所发生的阻止效果不同而进行别离的色谱法。 § 3-2 色谱图及色谱常用术语 一、色谱图 1 、 基线 — 在试验操作条件下，色谱柱后没有 样品组分流出的曲线称为基线。安稳的基 线应该是 一条水平直线 、 峰高 — 色谱峰极点与基线之间的垂直距离， 以（ h ）表明。峰凹凸与组分浓度有关，峰 越高越窄越好。 二、色谱图中的根本术语 ? 标准偏差σ — 峰高 0.607 倍处的色谱峰宽的一半。 ? 半峰宽 Y 1/2 — 峰高一半处对应的峰宽。 Y 1/2 =2.354 σ ? 基线宽度 Y — 色谱峰两边拐点所作切线 、色谱 峰面积 A — 色谱峰与峰底所围的面积。 3 、色谱峰的宽度 （ 1 ） 死时刻 t 0 —— 不被固定相吸附或溶解的组分流经 色谱柱所需的时刻。 （ 2 ） 保存时刻 t R —— 组分流经色谱柱时所需时刻。 （ 3 ） 调整保存时刻 t ? R —— 扣除了死时刻的保存时刻。 t ? R =t R -t 0 **t ? R 表现的是组分在柱中被吸附或溶解的时刻， 更合 理的反映了被测组分的保存特性。 5 、色谱保存值 — 定性的根据 （ 5 ） 死体积 V 0 —— 指色谱柱在填充后，柱管内固定 相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间 的空间以及检测器的空间的总和。当后两相很小可 疏忽不计时， 死体积便是色谱柱中的一切空地的总 体积 。死体积与死时刻联系： V 0 = t 0 F 0 式中， F 0 为柱后出口处活动相的体积流速。 （ 6 ） 保存体积 V R —— 指从进样开端到被测组分在柱后 呈现浓度极大值时所通过的活动相体积 。 V R = t R F 0 （ 7 ） 调整保存体积 V ? R —— 扣除了死体积的保存体积。 V ? R =V R ? V 0 =t ? R F 0 （ 8 ） 相对保存值 —— 在相同操作条件下，组分 2 对另一 参比组分 1 调整保存值 之比。 1 , 2 r 色谱流出曲线的含义： ? 色谱峰数 = 样品中单组份的最少个数； ? 色谱保存值 —— 定性根据； ? 色谱峰高或面积 —— 定量根据； ? 色谱保存值或区域宽度 —— 色谱柱别离效能点评目标； ? 色谱峰距离 —— 固定相或活动相挑选是否适宜的根据。 三、分配平衡 在必定温度和压力下，组分在活动相和固定相之 间所到达的平衡叫分配平衡。组分在两相中的分配行 为常选用 分配系数 K 和分配比 来表明。 k ? ? 分配比也是由组分、固定相和活动相的热力学性质决议的。 它不只随柱温、柱压改变而改变，并且还与活动相及固定相的 体积有关。 ? 分配比越大，阐明组分在固定相中的量越多，相当于柱的容 量大，因此又称容量比或容量因子。它是 衡量色谱柱对被别离 组分保存才能的重要参数。 ? 分配系数是由组分、固定相和活动相的热力学性质决议的， 它是必定色谱条件下每种溶质的特征值 。它仅与柱温、柱压有 关，而与两相体积、柱管的特性及所运用的仪器无关。 不同 组分分配系数的差异是完成色谱别离的先决条件。 § 3-3 色谱法的根本理论 色谱剖析的意图是将样品中各组分互相别离，组分要达 到彻底别离， 两峰间的距离有必要足够远 ，两峰间的距离是由 组分在两相间的分配系数决议的，即与色谱进程的热力学性 质有关。 可是两峰间虽有必定距离，假如每个峰都很宽，致使彼 此堆叠，仍是不能分隔。这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱 中 传质和分散行为 决议的，即与色谱进程的动力学性质有关。 因此，要从 热力学和动力学 两方面来研讨色谱行为。 在 50 时代，色谱技术发展的初期， Martin 等人把色 谱别离进程比作分馏进程，并把分馏中的半经历理论－ 塔板理论用于色谱剖析法。 塔板理论把色谱柱比作一个分馏塔，塔内有若干个 幻想的塔板，物质在每个塔板里的两相之间到达一次分 配平衡。通过屡次这样的分配之后，最终，蒸发度大的 组分和蒸发度小的组分互相别离，蒸发度大的最先从塔 顶（即柱后）逸出。明显这个理论并不悉数契合色谱柱 的实践别离进程，色谱别离和一般的分馏塔别离有侧重 大的不同，可是由于这个比方形象简明，能阐明一些问 题，因此几十年来一向沿袭。 塔板理论 — 柱别离效能目标 塔板理论的假定： ? 在每一个平衡进程距离内，平衡可 以敏捷到达； ? 将载气看作成脉动（间歇）进程； ? 试样沿色谱柱方向的分散可疏忽； ? 每次分配的分配系数相同。 塔板理论是一种半经历性理论。它用 热力学的观念 定量阐明晰溶质在色谱柱中移动的速率， 解说了流出曲 线的形状，并提出了核算和点评柱效凹凸的参数 , 有必定 的开创性。可是，色谱进程不只受热力学要素的影响， 还与分子的分散、传质等动力学要素相关，塔板理论只 能定性地给出板高的概念，却 不能解说板高受哪一些原因 影响 ；也 不能阐明为什么在不同的流速下，能够测得不 同的理论塔板数 ，因此约束了它的使用 。 1956 年荷兰学者 van Deemter （范第姆特）等在研讨气 液色谱时，提出了色谱进程动力学理论 —— 速率理论。他 们吸收了塔板

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