色谱仪的使用和维护pdf
色谱仪的使用和维护,气相色谱仪使用方法,液相色谱仪使用方法,气相色谱仪的使用,高效液相色谱仪的使用,气相色谱仪使用说明书,气相色谱仪使用视频,气相色谱仪使用,离子色谱仪维护,气相色谱仪维护保养
第十三章 色谱仪的使用和维护 主要内容： 流动相 样品 手动进样阀 系统 日常维护 四元 泵 真空在线脱气机 梯度单元 流动相 要求 色谱柱对流动相的要求 与检测器匹配 脱气 避免卤素离子（不锈钢系统） 溶剂的黏度 防止细菌的生长 流动相 脱气 目的 色谱泵输液准确 输液均匀准确，脉动减少，保留时间和峰面积重现性提高 提高检测性能 防治气泡引起尖蜂，基线稳定，信燥比增加，溶剂紫外本底降低 保护色谱柱 减少死体积，防止填料氧化 方式 加热：简单，效果好，但易引起流动相组成变化 抽真空：简单，效果较好。推荐设备：溶剂脱气机 超声波：简单，但效果不理想。推荐设备：超声波清洗仪 通惰性气（氦气）：可保持连续脱气，多用于低压梯度，费用较高 在线脱气机：可保持连续脱气，多用于低压梯度，只需一次性投资 流动相 更换 第一次启动泵用甲醇冲洗系统，停用，甲醇充满，以防长菌 更换新的流动相，用与两种流动相都互溶的溶剂做过渡，同 时注意流动相别毁坏色谱柱 使用过滤的、脱气的流动相，不使用放置过久的蒸馏水，可 -4-10-3M 的叠氮化纳 加入10 梯度洗脱时，最好使用粘度相同或相近的溶剂组成流动相 储液瓶中流动相的液位至少要高出流动相入口处10cm，防 止气泡进入溶剂中 流动相 污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿 命，并且影响泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液(pH 4 至7) 中尤其如此。下列建议将会延长溶剂过滤器的常规使用的寿命并维持泵 的运行。 使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。 使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓冲液建议不超过 两天。 如果应用许可，在溶剂中加人0.0001 －0.001 M的叠氮化钠。 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。 用氩气置换流动相上层的空气。 定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶，每三个月至少清洗一次。 注意：不可以使用没安装溶剂过滤器的系统．可能会严重堵塞 系统 在线脱气机 在线脱气机 简单判断脱气机脱气是否正常 打开Purge阀，设定泵的流速2ml/min，提起当前所使用 溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶 剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通 过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。 简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞、 关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂 会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出 不畅或不流出。 比例阀 判断比例阀是否内漏 设定泵使用一个单独通路(A)，打开Purge阀，流速 5ml/min，提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面 ，观察这些通路(B、C、D) 内的溶剂是否随着流动，正常 时均不应流动。 判断何时应该更换Purge阀内的过滤白头 使用纯水作流动相，打开Purge阀，流速5ml/min，观察系 统压力，如果超过10bar，应该更换。 单向阀 功能检查方法 在在线过滤器中人为地引入气泡，将流量设定为 1.0ml/min，然后观察气泡在聚四氟乙烯管中的运动 状态：如果气泡是平稳的上升，说明两个单相阀的功 能都是正常的，如果气泡是上去了而后又下来了，说 明吸入阀出现了故障，如果气泡静止不动或缓慢上升 ，说明排出阀出现了故障。 样品 要求 除去微粒和杂质 了解样品在流动相中的溶解度。如果样品的溶剂不是流动 相，一定要用流动相试溶解度，防止其在流动相中析出 了解样品与色谱柱的基质、填料是否相互作用 避免超负荷进样,对250 ×4. 6 mm 的柱子,绝对进样量应不 超过100μg 。在灵敏度允许的前提下,应尽量将试样浓度降低, 减少绝对进样量(进样体积可保持不变) ,这是保持HPLC 柱性 能持久良好的重要举措之一。 手动进样器 手动进样器 怎么样来判断手动进样器的密封圈漏夜 通常结合两个方面： 1、从进样器观察，进样后将针拔出，若从进样口或排空管 有液体冒出，显示密封圈磨损。 2、从结果看：通常有压力不稳定，峰面积或保留时间不稳 定和残留严重。 手动进样器 为避免虹吸应注意使放空管的出口与进样口保持在同一 平面 为越来越好的重现性，进样体积最好是样品环的5-6倍。 手动进样阀 测试完后，使用阀附带的冲洗附件对进样阀入口进行冲洗， 切换Load 和Inject 档位反复冲洗 如果是梯度洗脱方式，让进样阀保持在Inject位置，到下次 进样前1~2分钟切换回Load位置，将进样器从进样阀中拔出 进样时确保进样针中无气泡，进样时样品的浓度应从低到 高，如果进样顺序是样品的浓度从高到低，在下次进样前应 用流动相彻底清洗进样阀和进样器 要使用专用的液相平头注射器进样；绝对不可以用气相的 注射器，会严重刮坏转子垫圈 扳动手动进样阀时速度要快，否则会造成局部压力过高， 损坏阀 系统 如果流动相的水相中含有无机盐时，建议使用“柱塞杆的在线 冲洗装置”。在关闭系统之前应用CH OH—H O(20:80)继续冲洗 3 2 系统30min，以便除去色谱柱中的无机盐。最后再用甲醇或乙腈 冲洗系统10min。 使用的过程中，要注意仔细观察在线过滤器、单向阀、手动进样阀、 色谱柱等一些重要部件的功能是不是正常，假如慢慢的出现故障，应及 时排除。主要是观察各接口处是否有漏液、检测器的出口是否 有持续的液滴滴出，压力是否稳定。
2、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
3、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
4、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将按照每个用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
无锡市梁溪区2022-2023学年九年级上学期期中英语试题（含答案）.pdf
江苏省扬州市武坚中学2022-2022学年第二学期第一次月考九年级物理试卷.docx
甘肃省武威市第六中学2022-2022学年高一语文下学期终结性检测试题.docx
北京市育园中学2022-2022学年度上学期高一年级物理期中考试试题.docx
2022年度全国职业院校技能大赛中职组酒店服务赛项专业相关知识口试题库f.doc
2022年技能鉴定（健康护理）生活照料服务《妇幼保健员》题库模拟考试题.doc
原创力文档创建于2008年，本站为文档C2C交易模式，即用户上传的文档直接分享给其他用户（可下载、阅读），本站只是中间服务平台，本站所有文档下载所得的收益归上传人所有。原创力文档是网络服务平台方，若您的权利被侵害，请发链接和相关诉求至 电线) ，上传者