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介绍液相色谱仪的使用方法

发表时间:2023-10-12 17:23:16 来源:试用报告

  液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构的联用是一个重要的发展趋势。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展非常迅速如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。

  1.4.2   右键单击“泵图标区域,选择“方法…选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定。

  1.4.3  右键单击“泵 图标,点击“控制…选项,选中“ON,点击“确定,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。

  1.4.4  右键单击“泵 图标,点击“方法…选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。

  1.4.5  右键单击“泵图标,点击“方法…选项,按照方法要求选择正真适合比例的流动相,设流速:1.0ml/min。

  1.4.6  同理右键单击“柱温箱,“检测器图标,点击“方法…选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制 选项,“ON打开柱温箱和检测器。

  2.3  方法信息:在“方法注释中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。

  2.4泵参数设定:在“流速处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),根据相关要求选择正真适合比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。

  2.5  自动进样器参数设定: 选择“洗针进样----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。

  2.6  柱温箱参数设定: 在“温度下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。

  2.7  UV检测器参数设定: 在“波长下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。

  2.9  从“方法菜单,选中“方法另存为…,输入一方法名,如“测试,点击“确定。

  3.1  从“运行控制菜单中,选择“样品信息选项,选择正真适合的路径,在“数据文件中选择 “前缀/计数器,输入样品瓶的位置,点击“确定。

  4.2  点击“序列-“序列表,输入“样品瓶“样品名称,“进样次数,选择正真适合的“做样方法

  4.3  点击“序列-“序列参数,选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器保存。

  4.4  从“序列菜单,选中“序列另存为…,输入一序列名,如“测试,点击“确定。

  5.3  从“文件菜单选择“调用信号,选中您的数据文件名。点击“ 确定,则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)

  5.4  做谱图优化:从“图形菜单中选择“信号选项。从“范围 中选择“满量程 或“自动量程 及合适的时间范围或选择“自定义量程 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定。

  6.1  从“积分菜单中选择“积分事件选项,选择正真适合的“斜率灵敏度,“峰宽,“zui小峰面积,“zui小峰高。点击 ,自动加载积分参数。

  6.2  点击左边“图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件。

  7.2  点击“校正-“新建校正表,点击确定。输入“化合物名称和“含量,点击“确定,按照提示删除其他组分。

  7.3  至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件菜单选择“调用信号,选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正-“添加级别,点击确定,输入“含量,依次增加校正级别。

  8.1   从“报告菜单中选择“设定报告选项,点击“定量结果框中“定量右侧的黑三角,选中“外标法,其它选项不变,点击“ 确定。

  8.2  从“报告菜单中选择“打印报告,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告 底部的“打印钮。

  8.3  点击“文件-“另存为-“方法,把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件-“调用-“方法下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)

  9.1  关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱zui终应保存在甲醇或乙腈中)

  ,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块

  为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯常规使用的寿命,切勿来回开关紫外灯。

  高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类非常之多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,H

  所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能是在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题zui有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被大范围的应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。

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