色谱分析定性方法
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南京仁华色谱科技应用开发中心是专门干色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业，同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究，为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培养和训练、售后技术上的支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务，让客户真正“买得放心，用得安心”，彻底免除仪器使用的后顾之忧。公司自2004年成立以来业绩逐步扩大，成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用：油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统，燃气（包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等）专用气相色谱分析及热值测定系统，炼厂气专用气相色谱分析系统，煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统，大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统，大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统，汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统，高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统，食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统，有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统（带反吹功能），工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统，二甲醚气相色谱分析系统，沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统，矿井气气相色谱分析系统，加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统，储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。多年来，公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题，得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作，从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术，许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟，所以客户逐年增多。企业具有一支经验比较丰富、素质过硬的技术队伍，不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业方面技术人员，为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念，“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨；为您服务，我们以此为荣；您的满意是我们不懈的追求，热忱欢迎您的惠顾。
上海上计群力分析仪器有限公司是上海市计算技术研究所改制企业，从事色谱分析技术和数据处理20余年，其产品大范围的应用于国内各企业和事业单位，同时拥有雄厚色谱应用及技术服务队伍。并长期与多家高校、中石化等企业和国外著名分析仪器生产商合作，持续色谱仪器的开发。 目前已有成熟产品：GC-3010/A、B、C型、GC2000A型、II型、III型气相色谱仪，GC2000SD型电力系统专用、石化系统专用、微量气体分析（如CO、CO2）、白酒检测（如甲醇）专用气相色谱仪以及各种扩展机；CDMC-30型、CDMC-21B型色谱工作站和各类专用工作站、PONA、模拟蒸馏等专用软件。并获国家计量仪器制造维护许可证，通过ISO9001质量体系认证。 我公司以先进的科技、优质的产品、完善的服务为用户更好的提供可靠的技术保证。专业团队、个性服务、客户就是上帝、诚信为本是我们基本的经营理念，我们将坚持不懈，以更先进的技术、更优质的产品、更个性化的服务满足市场的需求。
杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业，同时担任全国气体标准化技术委员会委员，全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员；公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究，为用户量身定做个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,企业具有标准化生产及研发基地，具备完善的管理制度和一流的生产环境，企业具有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月，公司具备拥有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力，是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。基本的产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪，Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测的新方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针，技术小组成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验，凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神，杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案，实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
GC5000VOC在线气相色谱分析仪监测低沸点臭氧前体物的最佳选择GC5000VOC在线气相色谱分析仪，是为连续在线有机污染物而设计的，该款仪器设计紧凑，具有极高的灵敏度，检测限可达ppt级。GC5000VOC分析仪可以单独使用，用于监测C2-C6臭氧前体物，（根据EUguideline2002/3/EC，VDIguideline2100和guidelinesoftheTechnicalAssistanceDocumentEPA/600--R-98/161oftheAmericanenvironmentalprotectionagencyEPA)，也可以方便的与GC5000BTX分析仪配合使用，组成C2-C12臭氧前体物在线监测系统。先进的采样富集技术GC5000VOC分析仪采用双级富集模块用于低沸点、易挥发性有机物浓缩进样：当易挥发性有机物在第一级富集模块采样完成后，加热解析使样品转移到第二级富集模块中并再次被吸附，然后再次加热解析后样品进入色谱柱中分离，采样过程由内置电脑控制自动完成，并可以方便地调整采样参数。双级富集技术使低碳数有机物如乙烯和乙块等的穿透体积大于800ml，并且色谱峰形锐利，保证出色的分离效果。样品浓缩富集温度通常为0℃以上，避免样品在高湿度条件下冷凝后堵塞采样管路。卓越的分析能力采用低维护隔膜泵在样品管线末端自动采集样品，避免样品间的交叉污染；采样量是由质量流量计测量提供的标准状况下的采样体积，避免气压和气温变化带来的偏差。GC5000VOC采用反吹技术，进样后样品中的湿气和高沸点有机物会在预处理柱中被反吹掉，因此消除了湿气和高沸点有机物对下个分析周期中待测物的干扰，保证了保留时间的稳定性及色谱峰的识别。同时反吹技术也缩短了分析周期，延长了分析住的常规使用的寿命。可选配的显示和控制单元使用户可通过触摸屏进入仪器的维护及诊断功能。所有的参数和分析办法能够用便捷的方式来进行编辑。仪器的实际在做的工作状态、色谱图及分析结果由采色显示屏显示。在监测子站的可靠运行GC5000VOC在线气相色谱分析仪是经过特别的研发，适合于安装在监测子站或流动实验室内，进行连续的污染物质监测。仪器和软件的设计，使仪器能稳定可靠的运行，而无须任何人工干预。能够最终靠以太网对仪器进行远程控制，以便进行数据、谱图查阅及故障诊断等操作；通过标准通讯协议能够直接进行仪器状态和数据等的传输。为确保仪器的正常运行，仪器的所有控制单元、操作系统及软件都会被连续监控。任何错误信息都会记录并存储到日志文件中；假如慢慢的出现系统故障，计算机会自动重新再启动，仪器会自动开始下一个分析周期。应用场景范围环境空气监测，污染源排放影响控制。C2以上的脂肪烃（乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、1，3-丁二烯等）C1以上的氯化烃类（氯甲烷，氯乙烷，二氯甲烷，氯乙烯等)常规指标机箱19”嵌入式机箱高6U深600mm重量约33kg安装设计机柜/导轨安装，推荐可滑动、伸缩式安装工作时候的温度0-40℃湿度5-95%无冷凝EMCCE标识，符合EMC-guidelines89/336/EEC电源220-250VAD，50-60Hz耗电量最大800W载气N2，GC等级，至少3bar辅助气助燃空气，GC级，至少3bar；H2，GC级，至少3bar连接件1/8”卡套接头压力控制减压阀；载气压力的电子读数显示；显示辅助气压的压力表流量质量流量控制器对氢气流量的准确控制采样采样低维护的薄膜泵进行自动采样体积测量质量流量控制器精确测量和控制样气量，不受气压和气温变化的影响采样时间0-99min(可调）流量10-50sccm/min(可调）样气量标准200-800sccm（可调）富集-GC5000VOC富集模块双级富集模块对C1-C6有机物质进行样品预浓缩、热解析和二次浓缩富集温度标准10℃（可调）解吸温度最大350℃（可调）加热速度可达到40℃/秒浓缩温度标准30℃（可调）进样温度最大350℃（可调）进样阀加热箱衬垫不锈钢内部尺寸H210mmxW80mmxD55mm加热阀组温度控制，30-150℃可调阀GC5000VOC 3个电驱动6通VALCO阀GC5000VOCbasic1个电驱动6通VALCO阀色谱柱箱村垫不锈钢内部尺寸H210mmxW210mmxD55mm预处理柱极性熔融石英毛细管柱，长度15-30M分析柱熔融石英毛细管柱，长度25-50m加热强制通风加热温度范围40℃至210℃温度控制闭环PID，设置分辨率1℃温度程序3阶程序升温，4个等级温线℃/分钟柱箱冷却强制风冷检测器FIDFID-火焰离子检测器温度控制的检测器组件使信号输出特别稳定检测器线VDC线通讯通讯端口以太网，RS232/RS485，4XUSB，PS2，VGA协议GESYTECⅡ，需要其它协仪应事先说明选项带触摸展操作的显示和控制面板各种I/O口，提供模拟输出和数字I/O校准气体选择器（样气，校准气1，校准气2）供给FID的助燃空气源
GC5000BTX在线气相色谱分析仪专门为监测空气中的有机污染物研发GC5000BTX在线气相色谱分析仪是为连续在线有机污染物而设计的，该款仪器设计紧凑，具有极高的灵敏度，检测限可达ppt级。GC5000BTX分析仪可以单独用，用于监测苯系物等芳香烃（Guideline2000/69/EC），有机硫化物、卤代烃和C4-C12臭氧前体物（根据EUguideline2002/3/EC，VDIguideline2100和guidelinesoftheTechnicalAssistanceDocumentEPA/600-R-98/161），分析仪还可连接监测C4-C12范围内的臭氧前体物。也可以方便的与GC5000VOC分析仪配合使用，组成C2-C12臭氧前体物在线监测系统。超强的分析能力GC5000BTX具有卓越的分析能力、超强的检测灵敏度和经久耐用的设计，保证了仪器连续无故障地运行。采用低维护隔膜泵在样品管线末端自动采集样品，避免样品间的交叉污染；采样量是由质量流量计测量提供的标准状况下的采样体积，避免气压和气温变化带来的偏差。有机物在单级富集模块中采样完成后，加热解析使样品进入色谱住分离。采用这种方法，苯的最低检出限可达≤30ppt。样品体积经过能提供标况体积的质量流量传感器的准确测量。即使在大气压及温度出现波动时，也可保证样气采样极高的重现性。色谱柱箱温度可达210℃，最大升温速率为25℃/min。快速的升温速度、较高的柱箱温度和专用的色谱柱，使得分析仪在较短的分析周期内获得极好的分离效果，提高了色谱峰的识别和数据的准确性；同时也避免了高沸点有机物残留污染。可选的触摸屏能帮助用户便捷地进入维护和诊断功能。所有的参数和分析方法也可以方便地进行编辑。彩色显示屏上可显示仪器的实际在做的工作状态、色谱图及分析结果等。在监测子站的可靠运行GC5000BTX在线气相色谱分析仪是经过特别的研发，适合于安装在监测子站或流动实验室内，进行连续的污染物质监测。仪器和软件的设计，使仪器能稳定可靠的运行，而无须任何人工干预。能够最终靠以太网对仪器进行远程控制，以便进行数据、谱图查阅及故障诊断等操作；通过标准通讯协议能够直接进行仪器状态和数据等的传输。为确保仪器的正常运行，仪器的所有控制单元、操作系统及软件都会被连续监控。任何错误信息都会记录并存储到日志文件中；假如慢慢的出现系统故障，计算机会自动重新再启动，仪器会自动开始下一个分析周期。应用场景范围环境空气质量监测，污染源排放影响控制。芳香族化合物（苯系物，苯乙烯，三甲苯，乙烷基甲苯等）脂肪烃（1，3-丁二烯，甲基环戊烷，甲基已烷等）氯代烃（氯乙烯，三氯乙烯，四氯乙烯等）常规指标机箱19”嵌入式机箱高6U深600mm重量约33kg安装机柜/导轨式安装温度0-40℃湿度5-95%无冷凝EMCCE标识，符合EMC-guidelines89/336/EEC电源220-250VAC，50-60Hz耗电量最大800W载气N2GC等级，至少3bar辅助气助燃空气，GC等级，至少3barH2，GC等级，至少3bar（仅用于FID检测器）连接件1/8”卡套接头压力控制减压阀；载气压力的电子读数显示；显示辅气压力表（仅用于FID）采样采样低维护的薄膜泵，自动采样体积测量质量流量控制器精确测量和控制样气量，不受气压和气温变化的影响采样时间0-99min（可调）流量2-50sccm/min(可调）样气量标准200-800sccm(可调）富集富集模块带热解析装置的单级富集模块，用于≥C4有机物质的预浓缩富集温度标准30℃解吸温度最大350℃（可调）加热速度达到40℃/秒的加热速度保证了高速进样，使色谱峰分离最优化进样阀加热箱衬垫不锈钢内部尺寸H210mmxD80mmxW55mm加热阀组温度控制，30-150℃可调样气阀6通VALCO阀，电驱动色谱住箱衬垫不锈钢内部尺寸H55mmxW210mmxD210mm分析住石英毛细住，最长可达60m加热强制通风加热温度范围40℃至210℃温度控制闭环PID，设置分辨率1℃温度程序3阶程序升温，4个等温线℃/分钟柱箱冷却强制风冷检测器（可选）FIDFID-火焰离子检测器温度控制的检测器组件使信号输出特别稳定补偿气体的接入强了检测灵敏度FID的线VDCPIDPID-光离子检测器无电极、射频激发紫外灯增强了紫外光强度并延长常规使用的寿命温度控制的检测器组件使信号输出特别稳定放大器输出0-5VDC通讯通讯端口以太网，RS232/RS485，4xUSB，PS2，VGA协议GESYTECⅡ，需要其它协仪应事先说明选项带触摸屏操作的显示和控制面板各种I/O口，提供模拟输出和数字I/O校准气体选择器（样气，校准气1，校准气2）供给FID的助燃空气源
产品简介工业在线色谱分析仪采用自动化的取样、前处理和进样系统，防爆和防护设计，可以大范围的使用在炼油、石化、化工、冶金、制药和电力领域各个生产阶段的气体和可气化的液体成分的浓度的在线分析。产品特点无需小屋集成，成本低，安装工程施工便捷简单；可贴近取样点安装，滞后短，损失小，取样故障率较低；模块化设计，现场更换色谱柱从3天缩短到3小时；软件智能诊断各核心部件健康状态。应用领域冶金、炼油、石化、化工、天然气等行业。
柱前和柱后衍生高效液相色谱分析氨基酸方法进展与评述以下主要对两种类型的七种应用广泛的氨基酸分析办法来进行介绍，讨论和研究。
白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。 一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) （一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份 白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简单便捷，测定结果准确性高、快速 缺点是:极其微量的组分不易检出。
炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可按照每个用户样品分析有必要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用场景范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用场景范围、灵活性和稳定能力已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在煤化工法制烯烃工艺中全组分在线色谱分析中的应用。
色谱定性分析问题应对方法你必须要知道色谱分析大部分都是要定量结果，一小部分只要求定性就可以（只看样品中含不含这种组分，对定量并未做具体实际的要求）。要求定量的大家往往把定量看的很重，定性并不太在意，没有定性哪来定量，定性都不准谈何定量（定性分析是确定样品中有无我们要检测的物质，该物质通过那些色谱数据体现，色谱定性分析大多是靠相同条件下标准品物质保留时间来确定，相同物质不管在样品中还是标准品中保留时间基本一致。定量分析是通过计算定性分析确定的物质的色谱峰面积或峰高与标准品色谱峰面积或峰高的关系。说白了定性分析是通过某种方法确定样品中是否有目标物质，是色谱分析的第一步；定量分析是通过某种方法计算样品中目标物质的含量。）色谱定性分析很重要，要想分析准确，定性分析必不可少。下面我们就具体介绍介绍高效液相色谱分析中常见一些定性分析的问题。有时候比如中药材、乳制品、生物制品、肉制品等中某些物质的特性很接近，色谱峰保留时间很接近，通过定性分析很难确定目标物质。这在高效液相色谱分析中就很难办了，不能准确找到目标物质，目标物质的含量也就不能准确检测、计算出来。以乳制品中三聚氰胺高效液相检测为例。由于三聚氰胺和某种蛋白质性质很接近（在以前有人甚至把三聚氰胺称作是“蛋白精”），定性分析也是这个检测的一个难点。比如我们在检测中碰到的一些情况。三聚氰胺标准品保留时间15.67min，样品一有这种物质保留时间与标准品保留时间较接近，分别是15.31min，15.65min；样品二两种分别是15.52min，15.94min；样品三两种分别是15.72min，16.19min。样品中目标物质与标准品物质保留时间前后相差零点几分钟是很正常的，像以上这三个样品中哪一个是三聚氰胺就很难确定。下面我们就介绍一种实验员常用的非常有效的方法—给样品中加入一定量标准品，通常是假设色谱峰高较低的那个为目标物质加的量尽量大一点，一般是那个色谱峰算出来的含量的1倍以上的量（量小了不容易看出来），重新进样。加标后样品，如果假设的那个色谱峰比原来高了，高的量大概和理论的量差不多（原来色谱峰高的几倍，倍数和加标量接近），另外临近的那个色谱峰高无明显变化，那说明我们假设的那个就是目标物质。反之假设的这个色谱峰高无明显变化，另外临近的那个色谱峰高有明显变化，那说明另外那个是目标物质。这种方法使用有一定条件。一是样品或标准品保留时间必须稳定，如果相邻的几次进样同一物质保留时间变化较大，那这种方法用起来可能也会出错。二是多次进样色谱图类似度较高，在相同的时间区间不能一次进样出两个峰，一次进样出一个或多个峰，那这种方法很难分辨出来。三如果是两种组分色谱图上反映出来的必须是两个色谱峰，如果两种组分只出了一个色谱峰（保留时间较近，两色谱峰完成重叠到一块或是大的色谱峰覆盖住了小的色谱峰），我们很可能就会认为该色谱峰就是目标物质出的峰，也就不会耗时费力的去做确认等其它工作了。遇到以上这种较难的定性分析的情况，我们第一步得有个决策，看看能不能确认那个是目标物质色谱峰，如果确认不了，看看加标这种方法适不适用，适用了我们就用不适用了我们在想其它方法。这种色谱定性分析方法较常见也较适用，色谱定性分析这一类问题怎么样应对，应对方法你应该知道。
气相色谱仪分析的定性依据及定性方法 气相色谱仪的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱基本功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴别判定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据来进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学试剂定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但一定要注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围以内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就能确定前期初步推断是否正确。
大家都知道，目前离子色谱分析检测定性的依据是保留时间，但是同一个时间能出很多种物质，在分析一个不能确定组分的样品时，怎么样才可以区分开来？
纳微科技提供高分辨率高柱效的经典手性色谱分析柱，采用独特的单分散均一粒径手性色谱填料装填，表面修饰多糖衍生物，拆分性能卓越，批次稳定性高。常规系列包括UniChiralOD、OZ、OJ、AS、AD系列，采用5μm均一粒径填料，确保更高分辨率的手性化合物拆分性能。手性色谱分析柱的规格一览表在正相模式下，H超高分辨率手性柱对反式-1,2-二苯乙烯氧化物具有理想的拆分效果订货信息*更多规格型号或定制，请联系业务代表
IATROSCAN MK-6s仪器的介绍：IATROSCAN MK-6s（棒薄层色谱分析仪）可检测所有有机物，非常适合于重油的分析，示踪有机合成反应过程。可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的原油样品。并可以格外的简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量。可对下列各物质进行分析脂类、磷脂类蜡、脂肪酸、合成脂和合成油润滑脂、润滑油类、表面活性剂、各类工业脂类原油、渣油和各类烃类物质聚合物食用油医药试剂
MichaelD.Jones、AndrewAubin、PaulaHong和WarrenPotts沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市）应用优势1.正交法进行药物杂质分析2.用于药物杂质分析的UPC2方法3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合ICH指南和法规要求沃特世解决方案ACQUITYUPC2&trade 系统ACQUITYUPC2色谱柱套装Empower® 3软件ACQUITY® SQD质谱仪关键词UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱简介超高效合相色谱(UPC2&trade )以亚2µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂就可以实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更加有助于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这样的一个过程，我们应该研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITYUPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。图1.甲氧氯普胺的化学结构。实验UPC2条件系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITYUPC2系统色谱柱：ACQUITYUPC2BEH2-EP3.0× 100mm，1.7µ m流动相A：CO2流动相B：含1g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸清洗溶剂：70:30的甲醇/异丙醇分离模式：梯度；溶剂B在5.0min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1min流速：2.0mL/minCCM反压：1500psi柱温：50℃样品温度：10℃进样体积：1.0µ L运行时间：6.0min检验测试条件：PDA3D通道：PDA，200到410nm；20HzPDA2D通道：270nm，4.8nm分辨率（补偿500到600nm）SQDMS：150到1200Da；ESi+和ESi-补液流速：不需要数据管理：Empower3软件样品描述分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1%w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。表1.甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。结果与讨论系统筛选方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5min内从5%增加至30%，达到30%时保持1min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰不难发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITYSQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而一直在变化的&alpha 是由[固定相&ndash 溶质]相互作用所导致。图2.色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5min内从5%增加至30%，达到30%时保持1min。基于这些结果，UPC22-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2CSHFlouro-Phenyl色谱柱能够给大家提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1梯度斜率的影响在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC22-EP固定相，延长总的梯度运行时间能降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。图3.归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12min和35min梯度运行时间，其斜率较6min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。不同洗脱溶剂的影响使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥及其重要的作用，如之前发表的结果所示。1图4.如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度显著提升。在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生一定的影响。为得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度能更加进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品做多元化的分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们也可以更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。图7.过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。评估特异性在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终办法来进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters® ）应用纪要。2图8.采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。结论本实验使用ACQUITYUPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相&ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这一些方法变量相互作用的影响将有利于创建一种更加适用的方法开发技术。参考文献1.JonesMD,etal.AnalysisofOrganicLightEmittingDiodeMaterialsbyUltraPerformanceConvergenceChromatographyCoupledwithMassSpectrometry(UPC2/MS).WatersApplicationNote720004305EN.2012April.2.JonesMD,etal.ImpurityProfilingUsingUPC2/MS.WatersApplicationNote720004575EN.2013Jan.3.WestC,LesellierE.Aunifiedclassificationofstationaryphasesforpackedcolumnsupercriticalfluidchromatography.JChromatogrA.2008May 1191(1-2):21-39.4.WestC,KhaterS,LesellierE.Characterizationanduseofhydrophilicinteractionliquidchromatographytypestationaryphasesinsupercriticalfluidchromatography.JChromatogrA.2012Aug 1250:182-95.5.LesellierE.Retentionmechanismsinsuper/subcriticalfluidchromatographyonpackedcolumns.JChromatogrA.2009Mar 1216(10):1881-90.6.ZouW,DorseyJG,ChesterTL.Modifiereffectsoncolumnefficiencyinpacked-columnsupercriticalfluidchromatography.AnalChem.2000Aug 72(15):3620-6.
仪器信息网讯2016年，国家标准委、农业部、工信部、环保部等多个部门连续多次发布相关分析方法标准或征集意见，这中间还包括明确指定仪器分析方法标准。据仪器信息网不完全统计，2016年度，各政府部门发布正式标准及征集意见标准超过100多次。根据仪器信息网不完全跟踪报道整理，2016年度各部门发布或征集意见的色谱/色谱-质谱仪器有关标准共计59项，涉及气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、离子色谱、凝胶渗透色谱、液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用七类仪器。从分析仪器种类来看，气相色谱和液相色谱方法居多 从发布的部门看，国家标准委、环保部、农业部发布的标准数量排在前三位。数据来源：仪器信息网整理数据来源：仪器信息网整理整理发现，发布液相色谱方法有关标准最多的部门为农业部，共计6项，涉及农业、饲料、饮料等产品分析检测 ；发布气相色谱方法有关标准最多的部门为国标委，共计12项，涉及纺织品、燃料、化工产品、食品接触材料等产品分析检测；发布离子色谱方法有关标准最多的部门为环保部，共计5项，涉及水质、空气等分析检测。2016年发布/征集意见的色谱方法有关标准标准名称色谱仪器种类发布部门分析型气相色谱方法通则-征求意见稿气相色谱教育部水质亚硝胺类化合物的测定气相色谱法气相色谱环保部水质丙烯腈和丙烯醛的测定吹扫捕集气相色谱法气相色谱环保部轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱法气相色谱环保部纺织品消臭性能的测定第3部分：气相色谱法气相色谱国标委喷气燃料中芳烃总量的测定气相色谱法气相色谱国标委蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定气相色谱法气相色谱国标委光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定顶空进样毛细管气相色谱法气相色谱国标委光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度（酯含量）的测定毛细管气相色谱法气相色谱国标委工业用苯乙烯试验方法第1部分：纯度及烃类杂质的测定气相色谱法气相色谱国标委纺织品消臭性能的测定第3部分：气相色谱法气相色谱国标委喷气燃料中芳烃总量的测定气相色谱法气相色谱国标委反刍动物甲烷排放量的测定六氟化硫示踪—气相色谱法气相色谱国标委食品接触材料纸和纸制品中饱和烃矿物油（MOSH）的测定气相色谱法气相色谱国标委文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法气相色谱法气相色谱国标委塑料聚苯乙烯和抗冲聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量的测定气相色谱法气相色谱国标委工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定气相色谱法气相色谱工信部工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定气相色谱法气相色谱工信部焦炉煤气萘含量的测定气相色谱法气相色谱工信部稻米中γ-氨基丁酸的测定高效液相色谱法液相色谱农业部饲料中叶酸的测定高效液相色谱法液相色谱农业部饲料中斑蝥黄的测定高效液相色谱法液相色谱农业部饲料中β-阿朴-8 -胡萝卜素醛的测定高效液相色谱法液相色谱农业部饲料中串珠镰刀菌素的测定高效液相色谱法液相色谱农业部咖啡及制品中葫芦巴碱的测定高效液相色谱法液相色谱农业部环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法液相色谱环保部粮油检测粮食中伏马毒素B1、B2的测定超高效液相色谱方法液相色谱国家粮食局粮油检测粮食中黄曲霉毒素的测定超高效液相色谱法液相色谱国家粮食局粮油检测粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱方法液相色谱国家粮食局粮油检测粮食中玉米赤霉烯酮的测定超高效液相色谱方法液相色谱国家粮食局粮油检测粮食中赭曲霉毒素A的测定超高效液相色谱方法液相色谱国家粮食局肥料中植物生长调节剂的测定高效液相色谱法液相色谱国标委蜂蜜中脯氨酸的测定高效液相色谱法液相色谱国标委有机肥料中土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的含量测定高效液相色谱法液相色谱国标委肥料中植物生长调节剂的测定高效液相色谱法液相色谱国标委离子色谱分析方法通则-征求意见稿离子色谱教育部水质可溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定离子色谱法离子色谱环保部水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法离子色谱环保部环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法离子色谱环保部环境空气颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法离子色谱环保部环境空气颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定离子色谱法离子色谱环保部区域地球化学样品分析方法第22部分：氯和溴量测定离子色谱法离子色谱国土资源部区域地球化学样品分析方法第23部分：碘量测定离子色谱法离子色谱国土资源部肥料中三聚氰胺含量的测定离子色谱法离子色谱国标委硅中氯离子含量的测定离子色谱法离子色谱国标委农药理化性质测定试验导则第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）凝胶渗透色谱农业部农药理化性质测定试验导则第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）凝胶渗透色谱农业部饲料中氨基酸的测定毛细管电泳法毛细管电泳农业部毛细管电泳法通则-征求意见稿毛细管电泳教育部水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法气质联用环保部土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法气质联用环保部电子电气产品中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法气质联用国标委电子电气产品中四溴双酚A的测定气相色谱-质谱法气质联用国标委肥料中多环芳烃含量的测定气相色谱-质谱法气质联用国标委汽油中苯胺类化合物的测定气相色谱质谱联用法气质联用国标委橡胶烟气中挥发性成分的测定热脱附-气相色谱-质谱法气质联用国标委粮油检验粮食中黄曲霉毒素等16种真菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法液质联用国家粮食局玩具产品聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-质谱联用法液质联用国标委电子电气产品中六溴环十二烷的测定高效液相色谱-质谱法液质联用国标委依据仪器信息网整理的色谱分析方法有关标准，农业部和国家粮食局发布15个色谱方法标准中有11个与液相色谱方法直接相关。据国家粮食局发布的《粮食行业“十三五”发展规划纲要》，未来五年，将重点建立和完善500个国家粮食质量检验监测机构，提高常规质量、储存品质、卫生安全、添加剂和非法添加物、微生物等方面的综合检验监测能力，粮食质量安全指标的综合检验能力达到70%以上。而日前，农业部下发“关于开展“十三五”新增农业部重点实验室申报工作的通知”，“十三五”期间将新增37个重点实验室。能预见，在未来五年，液相色谱在粮食行业的市场潜力可见一斑。依据《国家环境保护“十三五”科技发展规划纲要》，大气、土壤、地下水等成为未来重点攻关的对象，并且在未来五年，将新建一批国家环境保护重点实验室和科学观测研究站，建设完善一批国家环境保护工程技术中心，建成环保科学技术基础数据和信息共享平台。争取新建1～2个国家重点实验室、国家工程技术中心或国家工程实验室。而仪器信息网统计的环保部发布的色谱方法有关标准中，离子色谱和气相色谱方法居多，此两类仪器在环境领域的市场或有可期。2016年度，国家标准委发布的色谱方法有关标准共计25项，其中气相色谱方法标准11项，而涉及的分析检验测试对象包含文具、食品接触材料、化学品、电子电器产品等。依据《质量监督检验检疫事业发展“十三五”规划》，到2020年国家质检中心和国家检验测试的重点实验室数量将达到1000个，新增检测实验室数量逾百个，并且重点加强对儿童用品、食品、化妆品、化学品等产品质量安全监管。未来五年，气相色谱仪器在质检领域的应用也有增长。
仪器信息网讯2012年10月29日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排，在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛，部分报告内容摘录如下。胡少成：在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告，RH精炼工艺的基本功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪，取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析，结合温度测定系统，利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程来控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统，对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确，各成分的变化同工艺的真实的情况完全吻合。JianWei：Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用据来自ExtrelCMS,LLC公司JianWei报告，气化工艺是将原材料和副产品，如煤炭、石油、或生物燃料等，通过气化反应，转化成各种不同化工产品。为了能够更好的保证产品质量，有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品，控制这些过程的不同阶段很重要，使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪，用于监控合成气气化炉的多种组份，其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。JianWei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。黎路：在线质谱仪在催化剂研究中的应用据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告，催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直非常关注，其中，逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强，准确度、稳定性高、灵敏度较高、动态范围宽，一台机器能轻松实现多点、多组份连续监测，准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。程平：在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用据广州禾信分析仪器有限公司程平报告，挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点，而且具有“三致”作用。传统的VOCs检验测试手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等，各有优缺点。如：GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理，但是响应慢，耗时长 NDIR响应快、系统简单，但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测，响应快，但是体积大，有运动部件，对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源，是一种软电离技术，基本无碎片，接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级，可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面，对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。彭永强：PrimaPRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用据赛默飞世尔科技彭永强报告，PrimaPRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源，质量分析器采用扫描磁扇式，其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu，微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过PrimaPRO在典型氮肥生产的全部过程中应用实例，展示了PrimaPRO在整个合成流程中的采样点，为合成氨生产的全部过程提供精确的过程优化，如：转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等，为企业降低了分析成本。郭东华：安塞LNG项目色谱仪的通讯系统据中国寰球工程公司的郭东华报告，天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体，主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度，使之凝结成的液体，是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中，色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了很重要的作用，为了工艺操作方便，各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室，此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。目前石油化学工业在建项目多采用在线色谱仪的网路系统，实现在线分析仪数据的采集、分析，并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus，OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。张英涛：聚乙烯循环气在线色谱的应用据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告，气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量，并调节原料乙烯、共聚单体等比例，以控制产品质量。
白酒色谱分析标准物质标准物质编号：GBW(E)100012中文名称：白酒色谱分析标准物质英文名称：暂无应用领域：白酒标准物质用途：校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他保存条件：低温、避光、密封使用需要注意的几点：开启标样瓶时，应使瓶口倾斜向上2、为保证分析结果的准确，在进行重复性试验时，混标液打开后，请转入密封性好的试剂瓶内，再来测试。量值信息：标准值相对不确定度(%)单位丁酸乙酯(34.9)—浓度(mg/100ml)甲醇39.33.3浓度(mg/100ml)乳酸乙酯203.13.3浓度(mg/100ml)乙酸乙酯178.83.3浓度(mg/100ml)乙酸正丁酯35.93.3浓度(mg/100ml)已酸乙酯187.93.3浓度(mg/100ml)