第四节 色谱定性定量分析办法-课件（PPT讲稿）ppt

  第四章色谱分析法第四节色谱定性、定量分析办法?一、色谱定性辨别断定的办法?二、色谱定量分析办法一、色谱定性定量办法色谱分析分为三个阶段: (1) 仪器调试(2) 操作条件挑选(3) 定性--- 保存值,定量--- 峰高,峰面积色谱法别离好,定性难?色谱定性办法?色谱定量分析 、比保存体积定性、相对保存值定性、参加已知物添加峰高定性,双柱定性 、沸点规则使用保存时刻和保存体积定性在色谱固定相和操作条件一守时,试样的每种组分均有确认的色谱保存值,因而保存值是色谱定性的基本信息参数。即各组分的 t R或v R 可作为定性的目标。 t R 随载气流速的改变而改变,使用时要注意操控载气流速,而 v R 不受流速改变的影响。测守时只要在相同的操作条件下,别离测出已知物和不知道样的保存值,比较二者的保存值是否相同,如相同, 则两者为同一种物质。长处:简略缺陷:要有纯样,适用于已知物,操作条件要安稳?示例使用比保存体积定性使用比保存体积定性,可不受柱长、柱内径、固定液含量和流速的影响。试验时,使用 V g 进行比较定性,T c为临界温度,V N为在绝对温度时丈量的保存体积。 W VT V N c g?? 273使用相对保存值定性?使用保存值定性,需求严控操作条件,不然重复性差。而用相对保存值定性,则可消除某些操作条件的影响。?令某一组分为 s, 其它各组分以 i 表明,别离核算已知物各组分的 r is和混合物各色谱峰的 r is值后, 经过比较对应的 r is值,其值相同者为同一物质。 s iR R ist tr???长处:比绝对法重现性好缺陷:也需求纯样,比绝对法费事使用参加已知物添加峰高定性假如相邻两组分的峰距离太小,或操作条件不易操控安稳,因而不易测准保存值时, 可采用添加峰高的办法定性。此法是将已知物参加试样中, 假如由混合后得色谱图上的某组分峰高有所添加, 则能够以为试样中含有所参加的这一物质。使用双柱定性有时不同组分在同一根色谱柱上具有相同的保存值,例如1-丁烯与异丁烯在阿皮松硅油等非极性柱上具有相同的保存值,此刻可采用双柱法定性,该法关于同系物的定性更有利。在一根柱子上保存值相同的化合物,在另一根柱上保存值不同,别离是当两根柱子极性差大时,保存值不同更大。因而,挑选别离的两根柱子极性差应尽量大。假如用纯样品校正,也需在两根柱上调查标样峰与不知道峰是否一直重合。 ?在某些情况下,可使用文献宣布的保存值来定性。通常用的有相对保存值和保存指数,只要能重现其要求的操作条件,这些定性数据仍是牢靠的。?使用相对保存值定性的办法前面已介绍。保存指数 I x 在许多文献上都可查到,它至今仍是柱保存值最有价值的表达形式。?保存指数是把物质的保存行为用两个紧接近它的规范物(一般是两个正构烷烃)来标定。并以均一标度来表明。?在任何情况下,正构烷烃的保存指数,规定为其碳数乘以 100 。例如正己烷和正庚烷的保存指数别离为 600 和700 , 而其它物质的保存指数则需在色谱条件下以相邻的正构烷烃为参比物进行测定。

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