仪器剖析习题(色谱)pdf

  免费在线 仪器剖析习题（色谱） 一、问答题 1、简述气相色谱（气—固；气—液）剖析法的别离原理 答：色谱别离法是一种物理剖析办法，其别离原理是将被别离的组分在固定相与活动相之 间进行屡次分配，因为被别离组分之间物理化学性质之间有细小差异，在固定相上的滞 留时刻不同，经过屡次分配之后，其逗留时刻差异被拉大，经过必定长度的色谱柱后，组 分即如期与固定相之间效果强弱次序流出色谱柱。由实验看出，完结色谱别离的必要条件 是别离体系必定要有两相，即固定相与活动相，被别离组分与固定相之间的相互效果有差 异。在别离过程中，固定相可所以固体吸附剂也可所以涂渍在慵懒担体表面上的液态薄膜， 在色谱剖析中，此液膜称为固定液。活动相可所以慵懒气体、液体或超临界流体。其慵懒 是指活动相与固定相和被别离组分之间无相互效果。色谱别离之所以可以在必定程度上完结，其内因是 因为组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。其微观表现是吸附与分配的差异。其微 观解说是固定相与组分之间效果力的不同。分子间效果力的差异巨细用组分在固定相与流 动相之间的分配系数来表明。在必定的温度条件下分配系数越大，阐明组分在固定相上滞 留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上逗留的越弱，组分 流出色谱柱的时刻越短。而气相色谱的活动相为气体。 2、保存时刻和调整保存时刻； 答：保存时刻 t （retention time ） R 试样从进样到柱后呈现峰极大点时所经过的时刻，称为保存时刻，如图２～３中O’B。 调整保存时刻 t （adjusted retention time ） Ｒ 某组分的保存时刻扣除死时刻后，称为该组分的调整保存时刻，即 t =t -t Ｒ R 0 因为组分在色谱柱中的保存时刻 t 包含了组分随活动相经过柱子所需的时刻和组分在 r 固定相中逗留所需的时刻，所以 t 其实便是组分在固定相中逗留的总时刻。保存时刻是色 r 谱法定性的根本根据，但同一组分的保存时刻常遭到活动相流速的影响，因而色谱 3、区域宽度； 答：区域宽度 （peak widt ） 色谱峰的区域宽度是 色谱流出曲线的重要大都之一，用于衡量柱 功率及反映色谱操作条件的动力学要素。表明色谱峰 区域宽度一般有三 种办法。 （1 ）．规范偏差 （standatd deviation ） 即0.607 峰高处色谱峰宽的一半，如图中距 离的一半。 （2 ）.半峰宽 （peak width at half-height ）Y 1/ 2 即峰高一半处对应的峰宽。如图1中心的距 离，它与规范偏差的关 系为 Y ＝2.35 σ 1 / 2 （3 ）．峰底宽度W(peak width at base) 即色谱峰香喷喷拐点上的切线在基线上截距间的距 离。如图２～３ 中IJ 的距 离，它与规范偏差 σ的火燎是: Y=4 σ 4、正相液—液色谱和反相相液—液色谱； 答：正相液--液色谱：亲水性固定相，疏水性活动相，既固定相极性大于活动相；反相液 --液色谱：疏水性固定相，亲水性活动相，既固定相极性小于活动相。 2 5、气相色谱仪的根本设备震动那几个部分？各有啥作业？ 答：气相色谱一般由五部分所组成： （1）、载气体系，震动气源、气体净化、气体流速操控和丈量；供给活动相—高纯载气。 （2 ）、进样体系，震动进样器、汽化室；将样品汽化并导入色谱柱。 （3 ）、色谱柱和柱箱，震动温度操控设备；对剖析样品进行别离。 （4 ）、检测体系，震动检测器、检测器电源和控温设备；对被别脱离的先后 抵达的组分进行细心的检测。 （5 ）、记载体系，震动放大器、记载仪、数据处理站等。从检测器取得每一 种组分的信号后完结色谱数据处理。 6、保存体积和调整保存体积； 答：保存体积V R 指从进样开端到被测组分在柱后呈现浓度极大点时所经过的活动 相的体积。保存时刻与保存体积的火燎 调整保存体积V ’ R 某组分的保存体积扣除死体积后，称该组分的调整保存体积。 V ’=V －V =t ×Fo R R M R 7、相对保存值； 答：相对保存 R 2 1 某组分 2 的调整保存 与组分 1 的调整保存 之比，称为相对保 留 。因为相对保存 只与柱温及固定相性质有关，而与柱径、柱长、 填充状况及活动相流速无关，因而，它在色谱法中，特别是在气相色谱 法中，广泛用作定性的根据。在定性剖析中，一般固定一个色谱峰作为 规范，然后再求其他峰对这个峰的相对保存 ，此刻可用符号 α表明， 即 r =t , /t ,= V , /V , 2 1 R 2 R 1 R 2 R 1 8、气相色谱和液相色谱； 答：在现代色谱剖析法中，按活动相物态分类时，将活动相为气体的（如选用高纯氮气和 氢气）叫气相色谱；将活动相为液体（如用去离子水或甲醇等）的叫液相色谱。 二、核算题 1、(讲义61 页21 题)在一根3 米长的色谱柱上，别离一试样，得如下色谱图及 数据：（1）用组分2 核算色谱柱的理论塔板数； （2）求调整保存时刻t` 和t` ； R1 R2 （3）如需别离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？. 3 解： 2 2 2 n = 5.54 （t `/Y ）= 16 （t `/Y）=16 （16/1 ）=4096； 有用 R 1/2 R 2 H =L/ n =3000mm/ （16 （16/1 ））=3000mm/4096=0.73mm； 有用 有用 t` = 14 －1=13min；t` = 17 －1=16min； R1 R2 α= t` / t` =16/13=1.23； R2 R1 2 2 2 2 n =16 ×1.5 ×[α/（α-1 ）] = 16 ×1.5 ×[1.23/（1.23-1 ）] =16 ×2.25 ×（5.35 ） 有用 2=36 ×28.6=1030； H =L /n ，所以：L = n ×H =1030 ×0.73cm ≈0.75M 有用 2 有用 2 有用 有用 留意： k = t` /t = （17-1 ）/1=16 2 R2 m 2 2 2 2 2 n =16 ×1.5 ×[α/（α-1 ）] [（1 ＋k ）/k ] = 16 ×1.5 ×[1.23/（1.23-1 ）] [（1 有用 2 2 2 2 ＋16 ）/16] =16 ×2.25 ×（5.35 ）×1.126=36 ×28.6 ×1.126=1162； H=3000mm ÷4626=0.6485mm 所以： L =0.6485mm ×1162 ≈0.75M； 2 或 L = L （n /n ）= 3M ×（1162 ÷4626 ）≈0.75M； 2 1 有用 理论 2、（类同1 题）：由色谱图得如下数据：死时刻 t =2.1cm；环己烷t =4.6 cm； m R Y =0.53 cm； h=12.1 cm；苯 t =12.5 cm；Y =1.48 cm； h=12.0 cm；如欲 1/2 R 1/2 到达别离度R=1.5，最小需求多长的柱子？ 2 2 解：n =5.54 （t /Y ）= （12.5/1.48 ）=396； 1 R 1/2 = t` /t = （12.5 －2.1 ）/ （4.6 －2.1 ）=4.16； 21 R2 R1 k =t` /t =10.4/2.1=4.96； 2 R2 m 若别离度R=1.5 时： 2 2 2 2 n = n =16 ×1.5 ×[ / （ -1 ）] [ （1 ＋k ）/k ] = 16 ×1.5 ×[4.16/ 2 有用 21 21 2 2 2 2 （4.16-1 ）] [ （1 ＋4.95 ）/4.95] =89； 又原柱长L =2M，所以：L =L ×（89/396 ）=0.45M。 1 2 1 3、（同4类题）丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据： 组 分 保存时刻/分 峰宽/分 空 气 0.5 0.2 丙 烯 3.4 0.8 丁 烯 4.8 1.0 核算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？ （2）丙烯和丁烯的别离度是多少？ （3）丙烯和丁烯是否能分隔？ 解：丙烯在这个柱上的分配比为： k =t` /t = （4.8 －0.5 ）/0.5 = 8.6； R M 丙烯和丁烯的别离度是： R = （t －t ）/[1/2 （Y ＋Y ）]= （4.8 －3.4）/[1/2 （0.8 ＋1.0 ）]=1.4/0.9 R2 R1 1 2 = 1.55； R=1.55 ，R ＞1.5 可以分隔。 4、（讲义61页25题）：丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据： 组分 保存时刻/min 峰宽/min 空气 0.5 0.2 4 丙烯 3.5 0.8 定烯 4.8 1.0 核算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？ （2）丙烯和丁烯的别离度是多少，两种组分是不是可以分隔？ 解：（1 ）κ=t` /t = （4.8 －0.5 ）/0.5=8.6； R M （2 ）R= （4.8 －3.5 ）÷1/2 （0.8 ＋1.0 ）=1.3 ÷0.9=1.44，所以不能分隔。 5、（讲义61页20题）题在一根2M长的硅油柱上，剖析一个混合物，得到下列 数据：苯、甲苯及乙苯的保存时刻分别为 1分20秒，2分2秒和3分 1秒；半 -1 峰宽为0.211cm、0.291cm 0.409cm，已知记载纸速为1200nm·h ，求色谱柱 对每种组分的理论塔板数和塔板高度。 解：记载纸速=1200mm/n=2cm/min。柱长：2000cm 2 、 2 所以：（1 ）对苯：n=5.54 （t `/Y ）=5.54 （1 20``/0.211cm ）=5.54 （1.33min/ R 1/2 -1 2 （0.211cm/2cm 〃min ）=880 H=L/n=2000mm/880=2.27mm； 2 、 2 （2 ）对甲苯：n=5.54（t `/Y ）=5.54（2 20``/0.291cm ）=5.54（2.03min/ R 1/2 -1 2 （0.291cm/2cm 〃min ）=1078

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