仪器剖析第一章 色谱剖析法
基线噪音是指空白时查验测验的数据上下动摇的巨细，噪音太大会影响检测精度。 基线噪音又分为空池和带活动相时的噪音。一些进口仪器用空池噪音数值，这是只能代表仪器的电子噪 音，不能代表检测噪音，因为做剖析时是离不开活动相的。 并不是基线噪声小就阐明仪器好,而是要看仪器的信噪比,信噪比大的仪器才是好的仪器. 在做定量时是可以终究靠数据处理里边的功能来算信噪比的。这时的噪声挑选一般选在方针峰的前面，这 仅仅一般准则。 2、保存值 保存值表明试样中各组分在色谱柱中的停留时刻的数值。 一般用时刻或将组分带出色谱柱所需载气体积来表明。 被别离组分在色谱柱中的停留时刻，首要依据它在两相间的分配进程，故保存值是由色谱进程中的热 力学要素所操控的，在必定的固定相和操作条件下，任一物质都有一确认的保存值，这样就可用作定性参数。 (1) 保存时刻（tR）：指被测组分从进样开端到柱后呈现浓度最大值时所需求的时刻。如色谱图中O’B所示。 (2)死 时 间（tM）：指不被固定相吸附或溶解的气体（如：空气、甲烷）从进样开端到柱后呈现浓度最大 值时所需求的时刻。如色谱图中O’A’所示。死时刻正比于色谱柱的空地体积。 (3)调整保存时刻（tR′）：指扣除死时刻后的保存时刻，即： tR′= tR—tM如色谱图中A’B所示。此参数 可理解为，某组分因为溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸附的组分在色谱柱中多停留的时刻。 (4)相对保存值（α或r21）：指某组分2的调整保存值与另一组分1的调整保存值之比。 这是一个在实践运用中很重要的参数，因有如下长处： 只需柱温、固定相性质不变，即便柱径、柱长、填充状况及活动相流速有所改变， r21值仍坚持不变， 因而它是色谱定性剖析的重要参数。 r21亦可用来表明固定相（色谱柱）的挑选性。r21数值越大，相邻两组分的tR′相差越大，别离的越好， 此数值等于1时，两组分不能被别离。
———————————→别离———→各组分先后流出色谱柱 吸附才能不同、溶解蒸发才能不同
3.1.2 色谱别离进程的本质 (1)色谱进程是吸附与解析的进程； (2)不同组分极性的差异导致吸附与解析的差异； (3)不同组分向前移动的进程是差异不断累积进程，是在动态中由量变到突变的进程。 3.1.3 与色谱别离进程相关的概念 分配进程：
根本类型色谱法的别离机制----定论 ➢ 四种色谱的别离机制各不相同，别离构成：吸附平衡、分配平衡、离子交换平衡和浸透平衡。 ➢ K 别离为吸附系数，狭义分配系数，挑选性系数和浸透系数。 ➢ 除了凝胶色谱法中的 K 仅与待测分子巨细尺度、凝胶孔径巨细有关外，其他三种 K 值都受组分的性质、 活动相的性质、固定相的性质以及柱温的影响。
借助于在两相间分配原理而使混合物中各组别离离的技能，称为色谱别离技能或色谱法。又称色层法、层 析法。
固定相：在色谱别离中固定不动，对样品产生保存的一相。 活动相：带动样品向前移动的另一相，与固定相处于平衡状况。 本质：别离 意图：定性剖析或定量剖析 1.2、色谱法是怎么来源的？
别离因子(α)：即相邻两个组分调整保存值之比，又称为分配系数比或挑选性系数比。
试样载气——————→吸附（溶解）——————→洗脱（脱附）、蒸发—— ————→ 溶解、蒸发···
吸附色谱中称为吸附系数(Ka)；在离子交换色谱中称为挑选性系数(Ks)；在凝胶色谱中称为浸透系数(Kp)。
亦称容量因子或容量比，是指在必定温度、压力下，在两相间到达分配平衡时，组分在固定相(s)与 活动相(m)中的质量之比。
1.3、色谱法的开展 现在：一种重要的别离、剖析技能 别离混合物中的各组分并加以剖析 固定相——除了固体，还可所以液体 活动相——液体或气体 色谱柱——各种原料和尺度 被别离组分——不再仅局限于有色物质
色谱峰区域宽度是色谱流出曲线中一个重要参数。 从色谱别离视点着眼，期望区域宽度越窄越好。 一般衡量色谱峰区域宽度有两种办法： ⑴半峰宽度（Yh/2 或 Wh/2）：又称半宽度或区域宽度，即峰高一半处的宽度，如图中 GH 所示，因为它
易于丈量，运用起来更快捷，所以常用它表明区域宽度。 ⑵峰底宽度（Y 或 W）：自色谱峰香喷喷的转折点所作的切线在基线上的截距，如图中 IJ 所示。
检测色谱别离后组分的呼应信号对时刻作 图得到的曲线 色谱图的效果（或色谱图信息的内容）： 1、依据色谱峰的方位（保存值）可以直接进行定性检测； 2、依据色谱峰的面积或峰高可以直接进行定量检测； 3、依据色谱峰的方位及其宽度，可以对色谱柱别离 状况做点评。 2.2 相关术语 1、基线： ⑴基线：当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实 验操作条件下，反映检测器体系噪声随时刻改变的 线称为基线。
物质在固定相和活动相之间产生的吸附、脱赞同溶解、蒸发的进程。 分配系数(K) ：
在必定温度下，色谱进程中，在活动相和固定相中的溶质分子处于动态平衡。平衡时组分在固定相(s) 与活动相(m)中的浓度(c)之比，称为分配系数。
分配系数的物理含义：表明平衡态下，组分在固定相和活动相的浓度之比，也叫做分配平衡常数。其间，在